Способ получения 8-трихлорметилтео-бромина

 

Класс 12р, 71в

ЛЪ 99992

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕ

В. М. Федосова и О. К). М

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8-ТРИХЛОРМЕТИЛТЕОБРОМИНА

Заявлено 4 марта 1954 r. за Мв 102/13-1276/449298 в Министерство здравоохраненпи СССР.

Опубликовано 28 февраля 1955 г.

Предмет изобретения

Отв. редактор И. В. Макаров.

Л104762 от 15/IV 1955 г. Стандартгиз. Объем 0,125 п. л. Тир, 400. Цена 25 коп.

Типография язд-ва «Московская правда», Потаповский пер., 3. Зак. 1402.

Предметом изобретения является способ получения 8-трихлорметилтеобромина путем хлорирования

8-метилтеобромина в среде органических растворителей.

Предлагаемый способ позволяет получать неокрашенный 8-трихлорметилтеобромин с высоким выходом (87 — 91 /, от теории) .

Особенность способа заключается в применении в качестве растворителей тетрахлорэтана или трихлорэтана.

Пример 1. В суспензию из

25 г 8-метилтеобромина с температурой плавления 300 †3 в 450 ил тетрахлорэтана пропускают требуемое количество сухого хлора при перемешивании в течение 1 — 1,5 часов, Реакционную массу нагревают и тетрахлорэтан отгоняют в вакууме от полученного раствора.

К остатку прибавляют 20 мл спирта и отфильтровывают 35 г 8-трихлорметилтеобрам ивта с температурой плавления 200 — 203", что составляет 91 от теории.

П р имер 2. В суспензию из

10 г 8-метилтеобромина с температурой плавления 300 — 302 в 300 мл трихлорэтана пропускают струю сухого хлора при перемешивании в течение 1 — 1,5 час. Далее поступают, как в примере 1

Выход 8-трихлорметилтеооромина с температурой плавления 200 — 203= составляет 13,3 г и ли 87, от тес

1)ии.

Способ получения 8-трихлорметилтеобромина путем хлорирования

8-метилтеобромина в среде органических растворителей, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения выхода и получения более чистых неокрашенных продуктов, в ка. честве растворителей применяют тетрахлорэтап или трихлорэтан.