Способ получения 8-метилтеоброл\ина

 

ОПИСАН ИЕ I89436

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсииа

Социалистически»

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12р, 7j10

Заявлено 31,Х11.1965 (№ 1046584/23-4) с присоединением заявки ¹

ЧПК С 07d

УДК 547.857.4.07(088.8) Приоритет

Опубликовано ЗО,Х1,1966. Ьюллетень ¹ 24

Дата

Комитет по делам изобретений и отнрытий при Совата Министров

СССР

Авторы изобретения

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. С. Орджоникидзе

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8-МЕТИЛТЕОБРОМИНА

Известен способ полу чения 8-метилтеобромина, заключающийся в том, что калиевую соль 8-метилксантипа обрабатывают в среде дихлортолуола при 200 — 230 С метиловым эфиром и-толуолсульфокислоты около 6 час.

Выход целевого продукта составляет 55—

60% от теории.

Особенностью предложенного способа получения 8-метилтеобромина является то, что

3-метил-4-амипоурацил в спирте оорабатывают бромом при 10 — 20 С, нагревают при 50—

60 С с лиметиламином, кипятят с уксусным ангидридом и выделяют продукт известным методом, например обработкой водой, фильтрованием и кристаллизацией пз воды с углем.

Зто позволяет повысить выход целевого продукта и сократить время процесса.

Выход целевого продукта 70% па исходное сырье.

Пример 1. К взвеси 1 кг 3-метил-4-аминоурацила (от производства теобромппа. применяется без очистки) в 6000 лиг этилового плп метплового спирта прп 10 — 20 С добавляют в течение 20 — 30 яин 1,135 кг брома, перемешивают еще 1 час и фильтруют. Осадок промывают водой до нейтральной реакции промывпых вол и сушат. 1,5 кг полученного 3-метил-4-амипо-5-бромурацила (96% ) с т. пл, 260 -265 С измельчают и медленно нагревают с 4,7 к2 33%-ного илп 5,7 кг 25%-ного водного диметиламина 1 час до температуры

50 — 55 С и еще 2 час при 55 — 60 С. После охла кдения фильтруют, осадок промывают водой и сушат. Вес 0,74 — 0,83 кг, т. пл. 238—

240 С. Из фпльтрата, упаренного до объема

1 — 1,3 л, выделяют еще 0,26 — 0,17 кг вещества с т. пл. 220 — 235 С (если температура плавлеklkIkI выделенного из фильтрата осадка ниже, его кристаллизуют из воды 1: 15). Общий выход 3-метил-4-амино-5-диметиламиноураци10 ла"-1 кг (80%).

Температура плавления аналитически чистого вещества 240 — 241 С.

Найдено, %: С 44,9; Н 6,4; N 30,29.

Вычислено, %: С 45,65; Н 6,52; N 30,42.

15 Кипятят 1 кг 3-метил-4-амина-5-диметиламиноурацила в 3,2 кг уксусного ангидрида

2 «ас. а затем отгоняют избыток уксусного ангидрида. Остаток обрабатывают водой, фильтруют II кристаллпзуют из воды с углем.

20 Выход чистого 8-метнлтеобромина 0,97 кг (92%).

Предмет изобретения

Способ получения 8-метилтеобромина, от25 тича)ои1ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и сокращения времени процесса, 3-метил-4-аминоурацил в спирте обрабатывают бромом при 10 — 20 С, нагревают прн 50 — 60 С с диметилампном, кипя30 тят с уксусным ангидридом и выделяют продукт известным методом,