Способ получения 8-трихлорметилтеобромина

 

Л" 105279

Класс 12п, 7„

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Е. С. Головчинская, В. M. Федосова и А. А. Черкасова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8-TPHXJIOPMETHJITEOEPOMHHA

Заявлено 20 марта !Ч55 r. зв X 2588/454152 в 111нннстерство злрввоохр;гнев»я СССР

Предмет изобретения

C 1IOCOu (J O;Iy«C1; If Sr тилтсобромина путем

8-метилтеобромина в этапа вычисленным

8-трихлор мсX;IOP»POf ;»f JI» среде дихлорколичеством

Предметом изобретения явля« гс» способ получспия 8-трихлормстилтсобромина.

Известно получешге 8-трихлормс"илтсобромина путем хлорироваш1я

8-мсти.!теоброт!ина в среде Орг lJlJIifCCKIfX PQCTIJOPkiTCЛСй ВЫЧИСЛСИ-!

Ib",J количеством хлора. Наиболее подхог(я ц!1м из примснясъ!ых opl a-! (ll÷åñê!Гх растворителей является д!!хг!Орэт(1н, но при этом получают

111 зкис выходы продукта.

Оп!1сывасмьш способ устраняет эз От недостаток и даст возмои ность у!!ростить технолоппо и удешевить производство.

Особенность способа закгио гнется в том, что хлорирование 8-метилтсобромина в среде дихлорэтана производят в присутствии катализаторов — хлористого алlоминия Jf.If! иода, при температуре около 60.

Пример 1. В смесь 30 г 8-мстилтсобромипа и 0,03 г хлористого ал!Омг!ния в 210 мл дихлорэтана при температуре 60 пропускают в т«ченис 2 часов при размешивании

33 — 34 г сухого хлора, затем охла>кдают реакционную массу, отделяют и промывают холодным дихлорэт,шом выкристаллизовавшийся

8-трихлормстилтсо!1ромиш. Вес его составляет 39.8 г (86,6" теоретическогo), температура плавлеllll»

201 — 203 . Из фильтрат!1, посл» отгоики болыисй ч а« T;1 дихлорэтги1а и 1(ромывани(1 ООT;CI, l «IJIfpTOAI, выделяют сгцс 2 г 8-трихг!Ормсгилтсобром1::иа (4,3". теор«1ичсclfoão 1.

Оби(!!й! выход 41,8 г, JTo составляет 90,9".. тсорстичсскогo.

При: cp . В л(сс! 30 г 8-мсTl1 1(COOpO!!Ill!11 1 1 0,(!3 с 1 рl!! 1 .пгчсcliolu о:!а 11 300 л!.1:1ихлочэт(!иа II poll) cviclloT !!(э! 60 33 — -34 сухого хлора. г(алсс поступ(!1о!. к;!и в примере 1.

Выход 8-грихлормст 1:!тсобро ипа с температурой плавлгчшя 201-203 — — 39,9 г, Iто составляет 87 "o тсорсти (еского. хлора. о т л и ч а ю гц и и с я тем, M 1!15279

Отв. роаактор Л. Г. Го <а!!. !,ñêèé

Ста!-,ар!гни. Ионн. к неч. 12, ill-19оу г. Обьеч 0,125 и. л. Тираж 400. 1)ева 25 коп.

1ор. Алатырь, типографии М 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 1531! то, с цсс!в!о упроп!свил I скпоа!o! !! удсп!евг!еппя !:г!опзво,",с1ва, кло1опрованпс 8-мсти.! гсоброа! ив . всхлоj)е!Стого с!,. !!Оа!ИEIf!я и,!:! . ),1:! и ! температуре около 60 .