Способ переработки щелочных молибденсодержащих растворов

 

ОП ИСАНИЕ

Союз Советскик

Социапнстическик

Рес убли (iii927754

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено28.07.80 (21) 2970649/23-,26 (5 3 ) М. Кл.

С 01 6- 39/00 с присоединением заявки РЙ фкудерстеенный камнтет

СССР (23)Приоритет ао делам нзаеретеннй н открмтнй

Опубликовано15.05.82. Бюллетень Юю 18 (M) УДК546.77 (088.8) Дата опубликования описания 1р. ц,.82

1., ) "- . ..:. 1

А.В. Орлов, И. П Агалаков, В.В. Хабиров, Л. П. Михайлов, .

В.А. Кузьмин, В. Н. Сухоруков, В.Г. Чйбисов:, Г:Е,. Чубаров, А. А. Шаймуратов, В. Н. федин, А. И. Головачев"и--В.,А,Власо (72) Авторы изобретения (73) заявители (54) СПОСОБ ПЕРЕРА БОТКИ ЩЕЛОЧНЫХ

МОЛИБДЕНСОДЕ РЖАЩИХ РАСТВОРОВ

Изобретение относится к гидрометаллургическим процессам получения молибдена в виде парамолибдата и может найти применение в цветной металлургии при переработке руд, концентратов и промпродуктов, а также QTxolloB от вскрытия богатого сырья и производства металлического молибдена.

Известен способ переработки щелочных молибденсодержаших растворов очисткой от взвешенных и коллоидных соединений введением осадителя, фильтрацией осадка, осаждением из раствора парамолибдата аммония кристаллизацией. В качестве осадителя используют сернистый аммоний 11).

l5

Недостатками процесса являются низ.—. кие выход и чистота целевого продукта.

Цель изобретения — повышение выхода и чистоты парамолибдата аммония.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистку ведут введением раствора гидроокиси магния с концентрацией 0,1-0,5 моль/л, выдержкой при рН 9-11 в течение 0,25-4 ч,. затем при рН 7-7,5 в течение 0,25-2 ч. в присутствии фпокулянта.

Сушность предлагаемого изобретения заключается в том, что при введении гидроокиси магния по молибдену щелочной раствор, содержащий взвешенные и ( коллоиднс дисперсные частицы гидр - окисей железа, алюминия, кремниевой кислоты и последуюшем контактированием в течение 0,5-6 ч происходит их коагуляция с гидроокисью магния и затем быстрое соосаждение. Удаляются эти компоненты и из фазы раствора. Осадок получается хорошо фильтрующийся. Нижняя концентрация гидроокиси магния обусловлена условиями хорошей коагуляции примесей при их малой концентрации (чистые прозрачные растворы), а 0,5 моль/л матния требуешься при переработке растворов со значительном содержанием взвешенных частиц (например, при плохой работе узла фильтрационного отделения растворе от кека вышелачивания огарка илн молибденового концентрата).

3 0277 м

Очистка гидроокисью магния при ступенчатом изменении рН раствора с осуществлением первой стадии процесса при рН 9-11 в течение 0,25-4 ч, позволяет достаточно полно удалить взвеси, коллоидно-дисперсные частицы гидроокиси железа и кремниевой кислоты, а также находящиеся в растворе железо и кремний.

Однако при данных значенйях рН происходит лишь незначительная очистка от алк "О миния ввиду растворения гидроокиси алк миния и образования алюминатов щелочных металлов Практически полное удаление алюминия наблюдается при рН 7-7,5, причем продолжительность контактирова>. ния необходима 0,25-2 ч.

Шелочные молибденсодержащие растворы получаются в ходе регенерирования ионообменной смолы, вскрытия концентрированных молибденовых продуктов щелоч- 20 ным агентом или растворения молибденсодержащих осадков, например молибденовой кислоты, Добавка соединения магния

Э щелочной раствор при переводе молибдена из твердой фазы в жидкую сокращает необходимое число фильтраций, поскольку в этом случае скоагулировавшие примеси отделяются вместе с кеком вьпцелачива - ния или с осадком после осветления товарных регенератов с ионита. 30

Добавка в щелочной раствор с рН

7-7,5 флокулянта, например, полиакриламида, способствует образованию более крупных частиц осадка и их хорошегоотделения при последуюшей фильтрации. з1

Применительно к полиакриламиду добавка в 0,001 г/л необходима для очистки слабозагрязненных растворов, а 0,01 г/л

84 4 необходима при отделении кека вьпцелачивания.

Очистке подвергаются растворы и неотфильтрованная пульпа от вышелачивания молибденсодержащего огарка состава, %:

Мо 56 4, Мо (V/) 37,2, S 0,37, Si О 8, 4, Ре,О 2,75 А60з 1 34

КО 0,21,йа0 0,3, СаО 1,2, М О 2,9,.

Р Оу0,11, А 0,008, H0,37, (0,97, М О 0,02, йе 0,015 раствором аммиака и растворения молибденовой кислоты, полученной при азотносернокислотном вскрытии этого же огарка, в аммиаке.

Составы растворов до и после очистки представлены в таблице.

Из таблицы видно, что применение предлагаемого способа позволяет перевести в .фазу осадка такие примеси, как железо, алюминий, а также взвешенные частицы. Осадки содержат, % S 0,4-0,5, Feодч 4-з5-5 5 А» 2;6-2,8, МпО.0,120,10, п 0 06-0,07, О» 0,20-0,25, Са 3,0-3,5, Мо 1,2-1,5, QO,06-0,07 и до 3-7% молибдена, что составляет примерно 0,05-0,1% от его общего содержания в растворе. Подкисление раствора от рН 9-11 до рН 7-7,5 ведут серной кислотой.

Отфильтрованные растворы при перемешиванип нейтрализуют серной кислотой до рН 2,2-2,4. Выпавший осадок полимолибдата аммония промывают 1,0 об/об водопроводной водой, а затем перекристаллизовывают в парамолибдат аммония.

По содержанию примесей парамолибдат аммония удовлетворяет требованиям

ГОСТ 2677-78 и ТУ 95.380-76.

I и

Щ Ф ай

З

М

f» и

В з о ое оо о оо о

IO о о

СЧ о о о

С4 о

С ) о о 1 о о о

Ф о о

О О сч О оо

IO О с4 О оо о

Ol о ао о оо л си О оо оо ео л»о оо

О о. о о» (О

И л4 с0 .о

С ) Щ

С4

ÑÎ

4л

М

О, g

А

f» и

О .0

Ф м

% о с1 о

tQ

Ol о

Щ.

С4 о

fQ

О3 о

Щ 4 л

tQ (I

° -1

Щ

С»

I 3

Г

t»

tO о л

t

С0

О)

I с9

CD о

Ф а л л1

iQ о

1-1 с4 о

1-1 о

Ф

f»

О.

И и

О (»

3

О (D

О

У

Щ (б

g а

° О а о

Ф и и а р

О

Ф о Ц

О

М

2 A

М

О

tf

О

4 L аале et 2 Я

Ф . М 2 и

М tg

ОММ оп

ah

И Ф ж Ff

Ф Ю

У g ъ ц О

О ,4 О

О

0 О

О

О

027754

:1

Ж

1 с4

t о л

I л1 о л

4g аа

o g б hh

%53, Ф

О О д 63 о о Ф

Ф

Р

Ф М о о

"М3

< ам!

Ьм а

zц о о ц Д „о

"."®,1 О о ф

Щ, ф CS C и Фан а оа Vtm o3

7 9277

Формула изобретения

Способ переработки шелочных молибденсодержаших растворов, включающий очисч ку от взвешенных и коллоиднодисперсных примесей введением осадителя, фильтрацией осадка, осаждением из раствора полимолибдата аммония и перекристаллизацией с получением парамолибдата аммония, о т л и. ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чистоты и выхода целевого продукта, очистку.,ведут введением раствора гидроокиси магния с концентрацией 0,1-0,5 моль/л, выдержкой при рН 9-11 в течение 0,25-4 ч, затем при рН 7-7,5 в течение 0,25-2 ч в присутствии флокулянта.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Зеликман А. Н. Молибден, М., "Металлургия", 1970 с. 64-67, 103-104.

Составитель „В. Дубровская

Редактор М. Бандура Техред М.Герг ль Корректор М. Демчик

Заказ 31 53/31 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Óæãoðîä, ул, Проектная, 4