Белорусское республи кан с кое научно-про родственное объединение порошковой металлургии и И ститут физико-, органической химии AH белорусской ССР (72) Авторы изобретения (71) Заявители (54 СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СПЕЧЕННЫХ ПОРИСТЫХ

ИЗДЕЛИЙ ИЗ АЛЮМИНИЕВЫХ ПОРОШКОВ

Изобретение относится к порошковой металлургии. . Известен способ изготовления объемно-пористых анодов для электролитических конденсаторов, включающий формование изделия из порошка, спекание и обработку в растворе электролита и в горячей деионизированной воде (1f

Однако известный способ позволяет получать аморфную оксидную пленку толщиной 0,2-0,25 мкм, состоящую из при- 1О легающего к металлу слоя окиси алюминия и внешнего слоя - гидроокиси алюминия, что предопределяет низкую коррозионную стойкость изделий в вгl5 рессивных средах.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ изготовления спеченных пористых изде"

20 лий из алюминиевых порошков, включающий формование заготовки из порошка, ее спекание путем нагревания до температуры спекания в атмосфере, содержащей влагу, с одновременным оксидированием (2j.

Однако в известном способе при на. гревании алюминиевой прессовки во влажной среде образуется слой гидро" окиси, которая разлагаясь при повышенных температурах, образует f-А) 0 и водород, Образующийся водород раз рывает поверхностную пленку, а в местах несплошностей вновь образуется гидроокись алюминия. Этим определяется низкая корроэионная стойкость изделий, особенно при повышенных температурах, а также невозможность получения анодов для оксидно-полупроводниковых и электролитических кон" денсаторов, так как гидроокись алюминия не обладает вентильными свойствами.

Целью изобретения является увеличение коррозионной стойкости изделий и возможность образования на развитой поверхности иэделия оксидного слоя с вентильными свойствами.

3 93325

Для достижения поставленной цели предложен способ изготовления спеченных пористых изделий из алюминие" вых порошков, включающий формование заготовки из порошка, спекание и оксидирование, в котором оксидирование проводят после спекания путем нагрева и выдержки в атмосфере кисло. рода до образования оксида алюминия модификации с(-АЗ 0 толщиной 1- 1в

5 мкм.

Нагрев целесообразно проводить до температуры 950-1600 С.

Сущность способа состоит в следующем. 1$

Спеченные пористые алюминиевые изделия загружают в контейнер с атмос-. ферой кислорода и нагревают до температуры 950-1600 С с последующей выдержкой при этой температуре до обра- 2 зования оксидного слоя толщиной 1

5 мкм. При этом скорость оксидирования должна быть определенной, обеспечивающей непрерывный рост оксидной пленки, которая, достигая некоторой толщины, образует сплошной жесткий каркас, соответствующий внутренней структуре пористого тела, и предотвращает растекание жидкого алюминия.

А температурный интервал 950- 1600 С необходим только для получения заданной модификации оксида, а именно

aL -М О у, При толщине менее 1 мкм оксидный слой имеет недостаточно высокие

3$ механические свойства, вследствие чего из-за разных значений коэффициентов термического расширения алюминия и оксида алюминия возмо>ино образование трещин в слое, что снижает кор49 розионную стойкость изделия. При увеличении толщины слоя более 5 мкм возрастает общее содержание оксида алюминия в иэделии, а следс1вательно, уменьшается общая механическая проч4$ ность изделия. Кроме того, это приводит к значительному снижению емкости конденсаторов, в которых изделие используется в качестве анодов.

Пример. Из .сферического порош-$О ка алюминия марки ПА-ВЧ с размером частиц 30-60 мкм прессовали заготовку с пористостью 403 и спекали в вакууме, затем спеченную заготовку загружали в камеру из кварцевого стек- $$ ла с атмосферой кислорода, нагревали до температуры 1450 С и выдерживали при этой температуре в течение 5 ч.

2 4

Толщину окисной пленки определяли на изломах образцов с помощью сканирующего электронного микроскопа, Окисная пленка на образцах, полученных известным и предложенным способами, имела толщину соответственно 0,40,8 мкм и 2,5-4,5 мкм.

Методом рентгеноструктурного фазового анализа было выявлено, что поверхностная пленка на образцах, полученных известным способом, представляет собой гидроокись алюминия с небольшим количеством оксида 3 -модификации. Поверхностная пленка на образцах, полученных предложенным способом, содержала только одну ФазувЂ” оксид cL-модификации (корунд).

Коррозионную стойкость образцов испытывали. путем их выдержки в 2r-чом растворе едкого кали в течение 24 ч.

Вес изделия, полученного известным путем, уменьшился на 27,7i. 8ес иэделия, полученного предложенным . способом, увеличился на 2,53. Следовательно, изделия, полученные предложенным способом, имеют более высокую коррозионную стойкость.

Вентильные свойства поверхностных пленок определяли при погружении образцов в раствор лимонной кислоты.

При анодном включении сопротивление оксида на образце, полученном предложенным способом было в 1,05 10 раз больше, чем при катодном включении образца, т. е. поверхностная пленка обладает отчетливо выраженными вентильными свойствами.

Было установлено, что напряжение пробоя диэлектрика, полученного предложенным способом, находится в превЂ” делах 100-120 В, т. е. в 2,5-3 раза выше, чем у диэлектрика, полученного известным способом (35-40 В), А токи утечки ниже в 1,5-2 раза, что говорит о более высокой сплошности диэлектрика.

Таким образом, приведенные сведения показывают, что предложенный способ по сравнению с известным позволяет увеличить коррозионную стойкость и получать на изделиях оксидный слой с вентильными свойствами.

Формула изобретения

1. Способ изготовления спеченных пористых изделий из алюминиевых поСоставитель Д. Попов

Редактор С. Титова ТехредТ. Иаточка Корректор А. Ференц

Тираж 852 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4017/13 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 933252 6 рошков, преимуще.ственно анодов ок- миния модификации 0(.--hl О толщиной

Я сидно-полупроводниковых электролити-.- 1-5 мкм. ческих конденсаторов, включающий формо 2. Способ по и. 1, о т л и ч авание заготовки иэ порошка, ее спе- :ю шийся тем, что нагрев прокание и оксидирование, о т л и ч à- s водят до температуры 950- 1600 С. ю шийся тем, что, с целью увеличения коррозионной стойкости иэделий Источники информации, и возможноати образования на разви- .принятые во внимание при экспертизе той поверхности изделия оксидного 1, Авторское свидетельство СССР слоя с вентильными свойствами, окси- 1о 11 570117, кл. Н 01 G 9/24, 1977 дирование проводят после спекания 2. Патент США Ю 3366479, путем нагрева и выдержки в атмосфере кл. В 22 F 3/10, опублик. 1968 кислорода до образования оксида алю- (прототип).