Устройство для определения температур фазовых превращений

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 30.12.80 (21) 3230985II18-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М. Кл.

G 01 N 25/02

Гевудлретвеннмй квмнтет

СССР (53) УДК 536.42 (088.8) Опубликовано 30.06.82. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 05.07.82 ле делам нэввретвннй н вткрмтий (72) Авторы изобретения

К. К. Валацка, Б. Ю. Венгалис и Т. 11. Лидейкис (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР

ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ

Изобретение относится к измерительной технике, преимущественно технике, предназначенной для исследования полупроводниковых материалов, и может быть использовано при определении температур фазовых превращений в полупроводниках, металлических сплавах, сегнетоэлектриках и других твердых телах.

Известно устройство для определения температур фазовых превращений по их тепловому эффекту, содержащее нагревательную печь и термопару для измерения температуры исследуемого вещества (1).

Однако известное устройство недостаточно чувствительно в измерении температуры.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является устройство для определения температур фазовых превращений в твердых телах, содержащее диэлектрический корпус, в котором расположен нагреватель, термопару с подключенным к ней измерителем и индикатором ЭДС и детектор теплоты фазового превращения (2).

В известном устройстве температуру фа«ового превращения определяют, измеряя температуру исследуемого вещества термопарой и фиксируя момент превращения по появлению ЭДС на выходе дифференциальной термопары, вследствие возникновения разницы температур между эталоном и исследуемым веществом из-за выделения или поглощения теплоты превращения в последнем. Чувствительность известного устройства ограничивается способностью дифференциальной термопары регистрировать малые разности температур между образцом и эталоном, т. е. коэффициентом ее дифференциаль ной термо-ЭДС.

Цель изобретения — увеличение чувствительности устройства.

Для достижения поставленной цели в устройстве для определения температур фазовых превращений в твердых телах, содержащем диэлектрический корпус, в котором расположен нагреватель, термопару с подключенным к ней измерителем и индикатором ЭДС и детектор теплоты фазового превра6 ения, детектор выполнен в виде двух полупроводниковых пластин различного типа проводимости с тонкопленочными омическими контактами на обеих сторонах, при этом на одних из сторон пластин, приведенных в соприкосновение с исследуемым твер940025 дым телом, омические контакты соединены между собой, а омические контакты на других сторонах пластин, подключены к индикатору ЭДС.

На фиг. 1 схематично изображено устройство, общий вид; на фиг. 2 — то же, продольный разрез; на фиг. 3 — запись самописца, при нагревании структуры от

195 до 210 К.

Устройство состоит из нагревателя 1, термопары 2 с подключенным к ней измерителем 3 ЭДС, индикатора 4 ЭДС, подключенного к детектору 5 фазового превращения расположенного в диэлектрическом корпусе 6. На основании 7 укреплена одна полупроводниковая пластина 8 и подвижная крышка 9 к которой прикреплена вторая полупроводниковая пластина 10. Исследуемый образец 11 помещают между пластинами и перемещая подвижную крышку зажимают его между полупроводниковыми пластинами до образования теплового контакта меж- 2о ду образцом и пластинами. К образцу прижимают слой термопары 2. Корпус помещают в печь и, нагревая, либо охлаждая его, измеряют ЭДС между внешними контактами полупроводниковых пластин. При медленном нагревании, либо охлаждении температуры образца и полупроводниковых пластин практически одинаковы и градиент температуры в них отсутствует, вследствие чего

ЭДС на выходе равна нулю. В момент фазового превращения в образце выделяется, 3О либо поглощается теплота превращения, которая приводит к появлению разницы температур между внутренними и внешними сторонами полупроводниковых пластин и возникновению в них объемной термо-ЭДС.

Поскольку в полупроводниках различного zs типа проводимости объемные термо-ЭДС имеют противоположные знаки, то при соединенных внутренних омических контактах они суммируются и между внешними контактами появляется нагряжение, максимум которого соответствует моменту фазового превращения. Величина появившегося на выходе сигнала значительно больше, чем в известном устройстве, вследствие больших значений дифференциальной ЭДС полупроводниковых материалов. 45

Устройство используют, например, для определения температуры структурного фазового превращения в кристаллах Sn Ge, Те.

Детектор теплового эффекта превращения собран из двух плоскопараллельных кремниевых пластин п и р типов проводимости (концентрация носителей =10 ) с размерами 6 Х 6 Х 0,5 ммз. Одна из пластин прикреплена к неподвижной части корпуса из органического стекла, другие — к подвижной части того же корпуса. По обе стороны полупроводниковых пластин нанесены тонкопленочные оммические контакты, к которым припаяны серебряные проволочки. Исследуемый образец в виде прямоугольной пластины 6 Х 6 X 1 ммз помещен в пространстве между кремниевыми пластинами и зажат путем передвижения подвижной части диэлектрического корпуса. Для регистрации температуры образца в неподвижной части корпуса вмонтирована медноконстантановая термопара. Нагревание системы осуществляют пропусканием электрического тока через обмотки нагревателя печи. Для достижения температур ниже комнатной, устройство помещают в криостат с жидким азотом.

Сигнал с кремниевых пластин U поступает на вход микровольтметра марки

ТР— !452, а с выхода микровольтметра на Y клеммы двухкоординатного самописца.

На Х клеммы самописца поступает сигнал от медно-константановой термопары, регистрирующей температуру образца. Значение сигнала термопары U=2400 мВ, что соответствует температуре образца равной

203 К, четко выделяется пик, обусловленный фазовым превращением первого рода.

Формула изобретения

Устройство для определения температур фазовых превращений в твердых телах, содержащее диэлектрический корпус, в котором расположен нагреватель, термопару с подключенным к ней измерителем и индикатором ЭДС и детектор теплоты фазового превращения, отличающееся тем, что, с целью увеличения чувствительности, детектор выполнен в виде двух полупроводниковых пластин различного типа проводимости с тонкопленочными омическими контактами различного типа проводимости на обеих сторонах, при этом на одних из сторон плас тин, приведенных в соприкосновение с исследуемым твердым телом, омические контакты соединены между собой, а омические контакты на других сторонах пластин подключены к индикатору ЭДС.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Берг Л. Г. Введение в термографию.

М. Изд-во AH СССР, 1961, с. 7 — 11.

2. Schultre D.Differentiafther moanalysi, Verlag der Wissenschaften. Berlin, 1969, s. 21 (прототип) .

83K

Составитель А. Платова

Редактор М. Голаковски Техред А. Бойкас Корректор Н. Швыдкая

Заказ 4657/64 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4