Способ определения битумов в сере

 

Союз Советских

Соцнапнстнческнх

Республик

O ll H C A H H Е (и>941892

ИЗОБРЕТЕНИЯ

AatOPeNOhAV CsHgg ИЛЬСТ8у (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 01.12.80 (21) 3211453/23-04 с присоединением заявки J4 (23) Приоритет

Опубликовано 07. 07. 82. бюллетень М 25

Дата опубликования описания 07 . 07 . 82 (5l)N. Кл.

G 01 N 21/78

3Ьсударствснный квинтет

СССР

Il0 делан наабретеннй н аткрытнй (53) УДК 543.42..063(088 .8) (72) Авторы изобретения

И.И. Погойда, С.С.Крафчик, M.È.ÃoëoBåé и Э.В. Цяпец (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БИТУМОВ В СЕРЕ

20 вора 11).

Изобретение относится к способам определения битумов (сложных органических соединений различного состава), содержащихся в сере, и может быть использовано в химической промышленности при контроле чистоты серы, применяемой в качестве исходного компонента монокристаллов сложных полупроводниковых соединений и материалов для оптоэлектроники.

В настоящее время в такой сере содержание битумов допускается не

-5 выше 4 10 3.

Известен способ определения битумов в сере путем расплавления анализируемой пробы, отгонки основы из расплава серы, обработки остатка концентрированной азотной кислотой, упаривания раствора, растворения концентрата в концентрированной серной кислоте с последующим измерением оптической плотности полученного раст2

Недостатком способа является его низкая точность, связанная с улетучиванием битумов при отгонке основы иэ серы.

Цель изобретения - повышение точ" ности способа.

Указанная цель достигается тем, что в способе определения битумов в сере путем расплавления анализируб" мой пробы, отгонки основы, обработки остатка концентрированной азотной кислотой, упаривания с последующей обработкой полученного концентрата концентрированной серной кислотой и измерением оптической плотности полученного раствора, в расплавленную анализируемую пробу вводят йод или бром в количестве 0,1-0,2 вес.3 от массы пробы.

Способ осуществляют следующим образом.

Навеску серы 2-5 г в кварцевой чашке расплавляют на нагревателе, в расплав вводят галоген в количестве

3 94

0,1"0,2 вес.3 по отношению к массе пробы, разогревают пробу до начала испарения серы, поджигают ее, снимают чашку с нагревателя и дают сере спокойно сгореть. Если при этом сера выгорит не полностью, то ее осторожно отгоняют нагреванием на песчаной бане. К остатку на дне чашки добавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты, раствор упаривают под инфракрасной лампой до исчезновения жидкости. Оставшийся на дне чашки ост аток растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты, приливая ее небольшими порциями (по 1 мл) и пе" ремешивая вращательными движениями.

Окрашенный раствор битумов в серной кислоте помещают в кювету с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и по отношению к раствору холостого опыта определяют оптическую плотность его на ФЭК-56 llM со сфетофильтром У 4. По калибровочной кривой находят количество битумов в пробе.

Калибровочную кривую строят по стандартйым растворам.

Для приготовления исходного стандартного раствора используют битумы, выделенные из большой массы (около кг) серы путем удаления основы.

К остатку в кварцевой чашке добавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают раствор под инфракрасной лампой до постоянной массы. Часть битумов, обработанных азотной кислотой и высушенных до постоянной массы, взвешивают на аналитических весах, растворяют в концентрированной серной кислоте, количество переносят в мерную колбу и концентрированной серной кислотой доводят объем до метки. Полученный таким образом раствор битумов идентичен по способу получения исследуемому, устойчив в течение длительного времени (более одного месяца). Перед упо" требяением часть эталонного окрашенного раствора битумов разбавляют концентрированной серной кислотой до

5 мл, помещают в кювету с толщиной измеряемого слоя 10 мм и определяют оптическую плотность его на ФЗК-56 IlM со светофильтром У 4 по отношению к серной кислоте.

Пример 1. К навескам серы по 5,00 r, расплавленной в кварцевых чашках на нагревателе, добавляют по

0,0025 г металлического йода, что

1892 4

5 0

15 находят по калибровочному графику, 25 построенному в координатах оптичес30

45 составляет 0,05 вес. от массы анализируемой пробы. Температуру нагревателя повышают до начала испарения серы. Поджигают пробу, снимают с нагревателя и дают сере спокойно сгореть.

Оставшуюся часть осторожно отгоняют нагреванием на песчаной бане. К остатку на дне чашки добавляют по

1 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор выпаривают под инфракрасной лампой до исчезновения жидкости и остаток растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты, приливая ее порциями по 1 мл и перемешивая вращательными движениями.Получают окрашенный раствор. Параллельно проводят холостой опыт. Окрашенный раствор битумов в серной кислоте помещают в кювету с толщиной рабочего слоя 10 мм и определяют оптическую плотность на ФЭК-56 ПМ со светофильтром Ю 4 по отношению к раствору

"холостого" опыта. Количество битумов кая плотность - концентрация битумов в растворах серной кислоты, приготовI ленных следующим образом. Из стандартного раствора битумов в концентрированной серной кислоте с концентрацией их 0,396 мг в 1 мл раствора отбирают аликвотные части О,1;0,2;

0,3; 0,5; 0,75; 0,l; 1,5 мл раство. ра, содержащие соответственно

Q,0396; 0 0792 0,1188; 0,1980; 0,2970

0,3960; 0,4950 мг битумов. Аликвотные части раствора помещают в мерные пробирки, доводят их объемы концентрированной серной кислотой до 5 мл, перемешивают и определяют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мл на

ФЗК-56 ПМ со светофильтром Ф 4 по от" ношению к концентрированной серной кислоте.

Результаты определения содержания битумов в пяти ранее взятых пробах серы приведены в табл. 1.

Пример 2. К навескам серы по 5 г, расплавленной в кварцевых чашках на нагревателе, добавляют по 0,0050 г брома, что составляет

0,10 вес.3 от массы анализируемой пробы. Температуру нагревателя повышают до начала испарения серы. Поджигают пробу, снимают с нагревателя и дают сере спокойно сгореть. Остаток серы отгоняют нагреванием на песчаИз табл. 6 следует, что отноСительное стандартное отклонение единичного определения по предлагаемому способу Ь -= 0,06, а по известному

S ="0,44, т.е. воспроизводимость анализа повышается в семь раз.

Таблица

Иасса иода,мг Найденное содержа3 ние битумов, 10 4

Масса пробы,г

2,4

215

5,0

2,1

2 5

5,0

2 5

2 5

5,0

2,4

2 5

5,0

2,0

2 5

5,0

5 9418 ной бане. Все последующие операции проводят аналогично примеру 1. Количество битумов находят по калибровочному графику.

Результаты определения содержания S битумов в пяти ранее взятых пробах серы приведены в табл. 2.

Пример 3. К навескам серы по 5,00 г, расплавленной в кварцевых чашках на нагревателе, добавляют по

0,0075 г металлического йода, что составляет 0,15 вес.3 от массы анализируемой пробы. Температуру нагревателя повышают до начала испарения серы. Поджигают пробу, снимают с нагревателя и дают сере спокойно сгореть. Остаток серы отгоняют нагреванием на песчаной бане. Все последующие операции проводят аналогично примеру 1. Количество битумов находят по калибровочному графику.

Результаты определения содержания битумов в пяти ране взятых пробах серы приведены в табл. 3.

Пример 4. К навескам серы по 5,00 г, расплавленной в кварцевых чашках на нагревателе, добавляют по

0,01 г брома, что составляет

0,2 вес.3 от массы анализируемой пробы. Температуру нагревателя повыша- 30

Ф ют до начала испарения серы. Поджигают пробу, снимают с нагревателя и дают сере спокойно сгореть. Остаток серы отгоняют нагреванием на песчаной бане. Все последующие операции 3s проводят аналогично примеру 1. Количество битумов находят по калибровочному графику.

Результаты определения содержания битумов в пяти ранее взятых пробах 40 серы приведены в табл. 4.

Пример 5. К навескам серы по 5,00 r, расплавленной в кварцевых

92 6 чашках на нагреватель, добавляют по

0,015 r металлического йода, что составляет 0,25 вес.3 от массы анализируемой пробы. При повышении темпера" туры нагревателя было отмечено и количественно подтверждено, что незначительная часть галогена испаряется раньше, чем начинает испаряться сера. Дальнейшее повышение температуры нагревателя приводит к испарению серы. Поджигают пробу, снимают с нагревателя и дают сере спокойно сгореть.

Остаток серы отгоняют нагреванием на песчаной бане . Все последующие операции проводят аналогично примеру 1»

Количество битумов находят по калибровочному графику.

Результаты определения содержания битумов в пяти ранее взятых пробах серы приведены в табл. 5.

Наилучший вариант осуществления с способа в примерах 2, 3 и 4 при вве" дении в расплав серы 0,1; 0,15;

0,2 вес.3 галогенов. Меньшие количества галогенов приводят, квк видно из табл. 1, к занижению результатов и увеличению их разброса.

Большие количества введенного галогена .(пример .5) существенно не влияют на результаты определения бн» тумов в пробах.

В табл. 6 приведены некоторые ре зультаты определения содержания биту.мов в сере, полученные по предлагаемому и по известному способам.

941892

Масса пробы,r

Масса брома,мг

5,0

5,0

2,6

5,0

5,0

2,6

5,0

5,0

3,0

5,0

2,8

5,0

5,0

2,7

Т а б л и ц а 3

Масса пробы,г

Масса иода,мг

2,8

510

7р50

2 9

7 50

5,0

7 50

2,8

5,00

7 50

5,00

3,0

2,6

5,00

7,50

Таблица 4!

5,0

2 7

5,0

2 ю9

2 9

5,0

10

2,6

5,0

5,0

2,5

Таблиц а 5

Масса про

2 7

5,0

2 9

5,0

Масса пробы,г Масса брома, мг

Таблица 2

Найденное содержание битумов, 10 Ф

Найденное содержание битумов,10 3

Найденное содержание битумов, 1й

941892

Продолжение табл.

2,8

5,0

2,6

5,0

2,8

5,0

Таблица 6

Содержание битумов найденных по способу, 104

Масса пробы, r Масса галогена, мг предлагаемому известному

2,6

5,00

5,00

1,8

5,00

2,6

5,00

1,5

3,0

5,00

2 9

5,00

2,8

5,00

5,0 0

1 ь9

0,65

5,00

2 7

5 00

5,00

10,0

2 7

2,2

5,00

10,0

2.9

5,00

2 9

3 о

10,0

2,6

5,00

2 3

10,0

1 9

5,00

10,0

2 5 формула изобретения

Составитель С. Хованская !

Редактор В. Лазаренко Техред К. Мыцьо Корректор N,Øàðoøè

Заказ 4828/33 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35 Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ определения битумов в сере .путем расплавления анализируемой пробы, отгонки основы, обработки остатка концентрированной азотной кислотой, упаривания с последующей обработкой полученного концентрата концентрированной серной кислотой и измерением оптической плотности полученного раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности способа; в расплавлен" ную анализируемую пробу вводят йод или бром в количестве 0,1-0,2 вес.3 ао от массы пробы.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Алексеева Н., Шушканова И.М.

Определение содержания примеси биту" мов в элементарной сере высокой сте" пени чистоты. "Заводская лаборатория", 1961, И 7, с. 811-814.