Способ определения димедрола
Союз Советских
Социалистических
Республик
О П И С А Н И Е (941893
И ЗОВеэЕТЕ Н ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08. 12. 80 (21) 3215083/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) м. Кл.
6 01 Я 21/78
3Ьаударстюный комнтет
СССР ао аннам нзобретеннй
II открытнй
Опубликовано 07.07.82. Бюллетень ¹ 25
Дата опубликования описания 07.07.82 (53) УДК 543. 42. . ОЬ3 (088.8) (72) Авторы изобретения
Т.В. Ковальчук и Т.А. Когет
Киевский научно-исследовательский институт фармаколотии и токсикологии (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМЕДРОЛА
Изобретение относится к анализу органических химических соединений, а именно к способам количественного определения димедрола, используемым для контроля качества продукции, выпускаемой фармацевтическими производствами и изготавливаемой s аптеках.
Димедрол является одним из основных представителей группы противогис-,о таминных препаратов, обладая наряду с этим седативным, холинолитическим и противовоспалительным действием.
Известен способ определения димедрола путем обработки пробы анализируе-5 мого вещества красителем кислотным оранжевым и последующим фотометрированием полученного раствора (1 ).
Недостаток этого способа состоит в .его относительно невысокой чувстви- 20 тельности.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ опре2 деления димедрола путем упаривания раствора пробы анализируемого вещества, обработки остатка концентрированной серной кислотой с последующим фотометрированием полученного раствора (2).
Недостаток известного способа состоит в его сложности, связанной с не" обходимостью упаривания анализируемого раствора и использования концентрированной серной кислоты.
Цель изобретения - упрощение способа.
Поставленная цель достигается тем, что в способе определения димедрола путем обработки раствора пробы анализируемого вещества цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, в качестве цветореагента используют периодат калия и обработку ведут в щелочной среде при нагревании на кипящей водяной бане.
П р и и е р 1. Количественное определение димедрола в препарате. Око941893 ло 0,05-0,0010 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают, 5 мл полученного раствора .помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 25 мл 0,1 н. раствора периодата калия, 5 мл 0,1 н. раствора едкого натра и помещают в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 343 нм либо на фотоэлектроколориметре ФЗК-56 М при светофильтре У 2 в кювете с толщиной слоя 1 см.
В качестве раствора сравнения используют раствор, содержащий 25 мл
0,1 н. раствора перйодата калия, 5 мл О, 1 я. раствора едкого натра и дистиллированную воду до объема
50 мл.
Параллельно проводят определение с 5 мл стандартного раствора димедрола, содержащего 0,0010 г препарата е 1 мл.
Содержание димедрола в процентах (х) рассчитывают по формуле зо
Д О 0001 100 0 100 Д 10
Д а 5 До а: где 0,0001 - содержание димедрола в
1 мл разбавленного стандартного раст- зз вора, г.
Приготовление стандартного раствора димедрола. 0 1000 г димедрола (ГФ ст.225) помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в 30- ., о
50 мл дистиллированной воды и доводят объем раствора водой до метки, перемешивают. 8 1 мл стандартного раствора содержцтся 0,00100 г димедрола.
Пример 2. Раствор димедрола
13 для инъекций. 5 мл исследуемого раствора помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, перемешивают (раствор "А"), 5 мл раствора о
"А" помещают в мерную колбу емкостью
50 мл, приливают 25 мл 0,1 н. раствора перйодата калия, 5 мл 0,1 н, раствора едкого натра и помещают в кипящую водяную баню на 15 мин.
Параллельно проводят определение с 5 мл стандартного раствора димедрола, содержащего 0,00 100 г препарата в 1 мл. Оптическую плотность растворов измеряют (как указано в примере 1).
Содержание димедрола в 1 мл исследуемого раствора в граммах (х) рассчитывают по формуле
Д О 0001 ° 0 ° 0 ° 5 5
Д.О 01
До
Ц О 00012-50 ° БО Д О 03 х = - --" --Д 2 Д@ где 0,00012 - содержание димедрола в 1 мл разбавленного стандартного раствора, r. где 0,0001 - содержание димедрола в 1 мл разбавленного стандартного раствора, г.
8 таблице представлены сравнительные данные результатов количественного определения димедрола в лекарст венных смесях по предлагаемому и известному способу.
Пример 3. Цинк сульфата
0,025, димедрол 0,03, вода дистиллированная 10,0. 2 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 4 мл дистиллированной воды, 25 мл 0,1 н. раствора перйодата калия, 5 мл 0,1 н.раствора едкого натра и помещают в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения и доведения объема раствора до метки водой раствор фильтруют. Далее поступают аналогично примеру 1.
Параллельно проводят определение с 6 мл стандартного раствора димедрола, содержащего 0,00100 г препарата в 1 мл. Оптическую плотность растворов измеряют как указано в примере 1.
Содержание димедрола в испытуемом растворе в граммах (х) рассчитывают по формуле
991893 а
<0 сМ
Х ! в
Я IO
С 1С
О <О
О S
<О 2 е о л
СЧ
О1 л
CD
-4
°
-4
Ф м
00 м л
°
О1 сО
Ю
ИЪ
О1 л
CV
ОЪ
° 4Г о О
CA О
Ol о
=.
«ф
У
- М о
О
<о о о о о
E о
<о
Э
<<<
S о с м л м о л
C) LA о
СЧ
СЧ
00 о о о
СЧ
CD о м .ф л
ОЪ
I !
I
1 а
I <
1 Q
I S а
1 О с о
I Y ! О
I CL
<Л
1Л
IО л
<О
I I
1
I
1 ! О сО
<.СЪ
СЧ
LA
00 л
СЧ
К
<0 Ж>
<Я <<<
С Y о <о
O S
tD Э
«< о
ОЪ
°
<0
C!I
S с
<О х
IC<
IIt<
lc
6)
>I
<о о о о с о
E о
Э
<<< с ч
Э
CL с о с
1
<М
1 СЧ
I I CFl I CA 1 I ъО О <<1 л о CD (У1 о л х) О1 LA м О1 ОЪ 1 л ч <СЧ <О м <О I CD ! ! CA ОЪ СЧ о л о О LA о о СЧ LA аО л о СЧ о о м 00 о 1 1 1 е <о ! fQ <0 S с ГЦ <<< в hC е ЬС в S и C о CL <0 Z IU % а Э ч о с о CL ч Ф S ч -Ф О о Ю СЧ CD О -0 00 о СЧ C) м о Ю о м С 4 СЧ о л о и CL Э X о Л" О S с! о CL СО LA Л О СЧ О О! О ° — сЧ м 1 I I СЧ а М 00 О1 м о м Ф л 00 Л ЧО CA CA Ш СЧ М LA СЧ СП О М 9 ° tA СЧ СЧ М Ю о о о в ы в () A CJ е Ф с C!I о 1 М С") в а Ф X о о в о CL lr Э с о I е С.Э Ф Z Щ Ф S а С: Формула изобретения 941893 Составитель С.Хованская Редактор В.Лазаренко Техред К. Иыцьо Корректор М.Шароши Заказ 4828/33 Тираж 887 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий il3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал llllll "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ определения димедрола путем обработки раствора пробы анализируемого вещества цветореагентом с после- s дующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве цветореагента используют перйодат калия и обработку ведут в щелочной среде при нагревании на кипяаей водяной бане. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Северина А.И, Экстракционнофотометрическое определение димедрола с помощью кислотного оранжевого. "Химические исследования в фармации". Киев, 1970, с. 125-127. 2. Fossoul С1аи41пе. Colorimetric Determination of antih1stamines )ourn. Parmac. 8elgigue. 1952,7, 308-331 (прототип) .
