Способ определения производных бис-/ @ -хлорэтил/-амина
Союз Советскик
Социалистические
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
* ъ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 15. 12. 80 (21) 321Ü519/23-04 с присоединением заявки И (23) Приоритет Опубликовано 07. 07. 82. Ьюллетрнь М 25 Дата опубликования описания 07.07.82 (5l)M. Кл. С 01 Н 21/78 1Ъеудлрстеалны6 кенитет СССР аа делан кзабретений к отерытлй. (53) УЙК543.42.. 063 (088. 8) (72) Авторы изобретения В.Г. Сбежнева и Н.Е. Козлов Пятигорский фармацевтический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗЗОДНЫХ БИС-(Р-ХЛОРЭТИЛ)-АМИНА Изобретение относится к способам качественного анализа фармацевтических препаратов, а именно для определения противоопухолевых препаратов, производных бис-(P-хлорэтил)-аминасарколизина, хлорбутина, допана, 5 асалея, циклофосфана и может использоваться для их анализа этих соединений в контрольно-аналитических лабораториях, аптеках и на заводах. Известен способ определения производных бис-(P-хлорэтил)-амина путем обработки пробы анализируемого вещества бихроматом калия в серной кислоте с последующим накрыванием пробирки фильтровальной бумагой, предварительно обработанной нитропруссидом натрия и пиперидином, нагреванием пробирки с получением на бумаге синего окрашивания $1). zo Недостатками такого способа являются его сложность и длительность. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо2 му результату является способ опре" деления производных бис"(P-хлорэтил)" -амина путем обработки пробы анализируемого вещества f-(нвтробензил)1 -пиридином с образованием окрашенного соединения I 2 . Недостатком известного способа является его невысокая чувствительность (60-70 мг/мл) и длительность (1015 мин). Кроме того, способ требует большого количества реактивов (10,05О, 1 г) и препарата (0,01-0, 1 г) . Цель изобретения — повышение чувствительности и сокращение длитель" ности способа. Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения flpo» изводных бис- Р-хлорэтил -амина путем обработки раствора пробы анализируемого вещества производным пиридина с образованием окрашенного соединения в качестве производного. пиридина используют 1-изо"никотиноил-2-изо-про9418 Составитель K.Хованская Редактор В.Лазаренко Техред К. Мыцьо Корректор А.Дэятко Заказ 4828/33 Тираж 88/ Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 3 пилгидразин и обработку ведут при рН 10" 11 и температуре 90-100 С. Значения Т от 90 до 100 С и рН среды от 10 до 11 являются для данной реакции оптимальными„ так как интенсивности окрашенных продуктов реакции при этих параметрах наивысшие. Чувствительность способа составляет 20-30 мг/мл. !о Пример 1. Определение сарколизина. 0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 1 мл растворителя, например спирта, 0,01 r изо-никотиноил-2-иэо-пропилгидразина, нагре- !5 вают при Т - 90-100 С в течение 1530 с, прибавляют 1-2 капли 203-ного раствора едкого натра (рН 10,1). Появляется красное окрашивание. Пример 2. Определение хлор- 20 бутина. 0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 1 мл растворителя, например спирта, 0,01-1 иэо-никотиноил-2-изо-пропилгидразина и нагревают при Т вЂ” 90-lOO0C е течение 15 25 30 с, прибавляют 1-2 капли 204-ного раствора едкого натра (рН 1О-» ). Появляется красное окрашивание. Пример 3. Определение допана. 0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 1 мл растворителя, например спирта, 0,01 r 1-изо-никотиноил-2-изо-пропилгидразина и нагревают при Т вЂ” 90- 100 С в течение 1530 с, прибавляют 1-2 капли 204-ного раствора едкого натра (рН 10-11).Появляется красное окрашивание. Пример 4. Определение циклофосфана. 0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют .1 мл раствори-. теля, например спирта, 0,01 г 1-изо"никотиноил-2-изо-пропилгидразина и нагревают при Т - 90-100 С в течение 95 4 15-30 с, прибавляют 1-2 капли 203-ного раствора едкого натра (рН 10-11). Появляется красное окрашивание. Пример 5. Определение асалея 0„01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 1 мл растворителя, например спирта, 0,01 г 1-изо-никотинаил-2-изо-пропилгидраэина и нагревают при Т - 90-100ОС в течение l5-30 с, прибавляют 1-2 капли 20 -ного раствора едкого натра (рН 10-1!). Появляется красное окрашивание. формула изобретения Способ определения производных бис- Р-хлорэтил)-амина путем обработки пробы анализируемого вещества производным пиридина с образованием окрашенного соединения, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и сокращения его длительности, в качестве производного пиридина используют 1-изо-никотиноил-2-иэо-пропилгидразин и обработку ведут при рН 10-11 и температуре 90-100ОС. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Козлов Н.Е. Исследование в области химико-фармацевтического анализа противоопухолевых препаратов производных бис-хлорэтиламина. Автореферат, канд.дис. Ставрополь, 1969. 2. Мосиенко В.С. Пивнюк В.М. Использование Я -(нитробензил)-пиридина для количественного определения алкилирующих соединений в воде и биологических бустратах. "Всесоюзная ,.<онференция по химиотерапии злокачественных опухолей". Рига, 1968,с.119124 (прототип).
