Способ получения водорастворимых солей бария

 

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик iii 947049 (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 20.08.80 (2!) 2977901/23-26 с присоелинением заявки М (23) Приоритет (53 ) М. Кл.

С 01 F 11/00 евеулвретеаивй квинтет

СССР вв лелем иеебретекий и аткрыткй

Опубликовано 30. 07. 82. Бюллетень М 28 (53) УД К 661 . .844(088.8) Дата опубликования описания 30. 07.82

1

Т. Г. Ахметов и А.А. Mypakbes

/

l„

Ордена Трудового Красного Знамейи=мимическйД:,заво им. Л.Я. Карпова J (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИИЫХ

СОЛЕЙ БАРИЯ

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, в частности к способу получения водорастворимых солей бария, и может найти применение в химической и лакокрасочной промышленности.

Известен способ получения нитрата бария путем выщелачивания плава сульфида бария водой, обработки полученного водного раствора сульфида бария разбавленной азотной кислотой концентрацией 30-353 и отделения осадка от раствора нитрата бария фильтрованием.

Осадок идет в отвал, выделяющийся сероводород поглощают едким натром с образованием гидросульфида натpeR (17.

Полученный раствор нитрата бария имеет низкую концентрацию и требуется значительное количество тепла на

его выпаривание. Кроме того, целевой продукт получается низкого качества, загрязненным элементарной серой, образующейся при протекании побочных окислительно-восстановительных реакций.

Известен способ получения хлорида бария, включающий мокрый размол плава сульфида бария, обработку его соляной кислотой концентрацией 13- 154, отделение осадка от раствора хлорида бария отстаиванием. Выделяющийся сероводород (на каждую тонну хлорида бария образуется 0,11-0,13 т сероводорода) поглощают едким натром с образованием гидросульфида натрия. Осадок после промывки сбрасывают в отвал L2).

Общим недостатком описанных способов получения нитрата и хлорида бария является выделение большого количества сероводорода, что определяет взрырв воопасность и вредность производства.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому эффекту является способ, включаю9470

10 !

5 щий обработку плава сульфида бария раствором гидрокарбоната натрия, отделение осадка карбоната бария от раствора гидросульфида натрия и обработку,осадка карбоната бария соляной кислотой .для получения хлорида бария.

Если обрабатывать осадок азотной кислотой, то можно получить нитрат бария. Отделенный раствор гидросульфида натрия является готовым продук. м Гз).

В данном способе основная масса сульфидной серы сразу переходит в раствор в виде гидросульфида натрия, растворы солей получаются насыщенными, не требующими большого упаривания, что снижает стоимость получае- . мых продуктов. Однако осадок карбоната бария после отделения от раствора все еще содержит соединения, со.держащие сульфидную серу (1-43), поэтому при обработке осадка соляной или азотной кислотой выделяется сероводород, что ухудшает условия труда и усложняет аппаратурное оформление процесса.

Цель изобретения - упрощение процесса за счет исключения выделения сероводорода.

Поставленная цель достигается тем, щ что в способе получения водорастворимых солей бария, включающем обработку плава сульфида натрия раствором карбоната натрия, отделение осадка карбоната бария от раствора сульфида натрия и обработку карбоната бария минеральной кислотой, осадок карбоната бария перед обработкой кислотой суспендируют и полученную суспензию обрабатывают хлоратом калия, Хлорат калия окисляет примесную сульфидную серу до сульфатной, чем предотвращается образование сероводорода при обработке осадка карбоната бария соляной или азотной кислотой.

Предложенный способ осуществляют .следующим образом.

Плав сульфида бария обрабатывают раствором карбоната натрия при нагревании и перемешивании, Полученный осадок карбоната бария отделяют от раствора сульфида натрия фильтрованием. Отделенный раствор сульфида натрия является готовым продуктом.

Влажный осадок карбоната бария промывают водой, суспендируют и добавляют в суспензию хлорат калия. После перемешивания и продувки воздухом

49 4 суспензию, содержащую осадок карбоната бария, обрабатывают азотной или соляной кислотой с получением нитрата или хлорида бария ооответственно.

Пример 1. 1 кг плава сульфида бария, содержащего 66,33 сульфида бария и 21,2г карбоната бария, обрабатывают 1,5 л раствора карбоната натрия концентрацией 295 г/л при 90 С.

После перемешивания в течение 1 ч карбонат бария отделяют от раствора сульфида натрия фильтрованием и промывают горячей водой. Получают влажный осадок с содержанием влаги 34,!+ в количестве 1488,6 r в котором

66,1i карбоната бария и 0,85 сульфидной серы в пересчете на сульфид натрия. Отфильтрованный раствор (987 мл) имеет концентрацию 209,2 г/л сульфида натрия. Осадок суспендируют в воде в соотношении твердой фазы к жидкой 1:2 и добавляют 20 г хлората калия, растворенного в 100 мл воды, и ведут обработку суспензии при 70 С при перемешивании и продувке воздухом . в течение 45 мин. Сульфидная сера в осадке отсутствует, Затем суспензию карбоната бария обрабатывают при пере мешивании 27,54-ной соляной кислотой.

Обработку заканчивают по прекращении выделения углекислого газа и избытке соляной кислоты в растворе 0,4 г/л.

Выделение сероводорода не наблюдаЪ ется, Расход соляной кислоты составляет 1174 мл. Раствор хлористого бария отделяют от осадка, осадок промывают горячей водой. Получают !94,6 г осадка влажностью 31,54, в котором содержится 2,3!i карбоната бария.

Выход двуводног0 хлористого бария

i)094,6 г „ что составляет 90

Пример 2. 662 г плава сульфида бария, содержащего 66,34 сульфида бария и 21,2l карбоната бария, обрабатывают л раствора карбоната натрия концентрацией 295 г/л при 90 С и перемешивают в течение 1 и. Осадок отделяют от раствора фильтрованием и промывают горячей водой. Получают

961 г влажного осадка и 650 мл фильтрата с концентрацией сульфида натрия

206,7 г/л. Осадок содержит 32,5/ влаги, 67,54 карбоната бария и 0,7!i сульфидной серы в пересчете на сульфид натрия. Осадок смешивают с водой в соотношении твердой фазы к жидкой

1:3, добавляют 15 г хлората калия, растворенного в 75 мл воды и ведут

04

947

Формула изобретения

Составитель Б. Нирша

Редактор Т. Портная Техред Т. Иаточка Корректор Г. Огар

Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 5510/32

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 обработку суспензии при 70 С при перемешивании и продувке воздухом в течение 40 мин. Сульфидная сера в осадке отсутствует. Затем суспензию карбоната бария обрабатывают, при переме- % шивании 254-ной.азотной кислотой.

Обработку заканчивают при прекращении выделения углекислого газа и избытке азотной кислоты 0,41 r/ë. Выделение сероводорода не наблюдается.

Расход 2Я-ной азотной кислоты составляет 1450 мл. Шлам в количестве

140,3 r влажностью 32,24 содержит

3,53 кислоторастворимых солей бария в пересчете на карбонат бария. Выход нитрата бария 774 г, что составляет 903.

Использование предлагаемого способа позволяет устранить примесь сульфидной серы из осадка карбоната ба- 20 рия и тем самым предотвратить выделение сероводорода при обработке осадка кислотой, что улучшает условия работы..Способ получения водорастворимых солей бария, включающий обработку пла ва сульфида бария раствором карбоната натрия, отделение осадка карбоната бария от раствора и обработку его минеральной кислотой, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса за счет исключения выделения сероводорода, перед обработкой кислотой осадок карбоната бария суспендируют и полученную суспенэию обрабатывают хлоратом калия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1; Позин И.Е. Технология минеральных солей, ч. 1, Л., "Химия", 1974, с. 451.

2. Там же, стр. 434.

3. Авторское свидетельство СССР

11 40966, кл. С Ol F 11/24, 1935 (прототип) .