Способ очистки фосфогипса

 

(72) Авторы изобретения

В. Н. Ламп и Н. М ° Бризиц кая

1 (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОГИПСА

Изобретение относится к способам, очистки фосфогипса от фосфорного ан" гидрида и фтора, получаемого в качестве побочного продукта при производстве экстракционной фосфорной кислоты, и может быть использовано для получе- ния сульфата аммония и извести, цемента и сернистого газа.

Известен способ очистки фосфогипса путем его обработки минеральными кислотами при температуре не выше

100 С и отделении осадка Г11.

Однако при перекристаллизации сульфата кальция и выделении примесей в жидкую фазу образуются мелкие кристаллы, что затрудняет их фильтра1% цию и промывку.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ очистит ки фосфогипса от примесей фосфорного ангидрида и фтора, заключающийся в смешении фосфогипса с твердым сульфатом аммония, взятым в количестве 5" ., 2 от веса фосфогипса, нагревании смеси до 350оС с последующим выщелачиванием спека водой и фильтрацией суспензии(2 ).

Недостаток известного способа состоит в том, что конечный продукт (очищенный фосфогипс) содержит 0,60,7Ф Р О . Кроме того, способ сложен в технологическом оформлении, так как требует нагрева до высоких температур фосфогипса, последующего его увлажнения и удаления влаги.

Цель изобретения - увеличение степени очистки от фосфорного ангидрида и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему смешение фосфогипса с раствором сульфата аммония, нагревание смеси и фильтрацию получейной суспензии, сульфата аммония вводят в виде раствора в количестве 130-4504 от веса сульфата кальция и процесс ведут при 45-95 С в течение 30-60 мин.

3 94507

Раствор сульфата аммония используют с концентрацией 40"504.

С целью доочистки от фтора, на стадий смешения дополнительно вводят минеральную кислоту в количестве 5

3-5> от веса сульфата кальция.

Суть способа состоит в следующем.

В реактор вводят одновременно фосфогипс и раствор сульфата аммония в количестве 130"4504 от веса фосфо- to гипса в пересчете на сухой сульфат аммония и сульфат кальция. Если ввести меньше 1303 сульфата аммония, сульфат кальция не перейдет в двойные соли сульфатов кальция и аммония, при образовании которых примеси из сульфата кальция переходят s раствор.

Превращение сульфата кальция происходит тогда на фоне большого избытка иона SO< Поэтому примеси Р 0 и фто- 20 ра остаются в растворе и содержание

Р О и F твердой фазе снижается до

0,2-0,13 и 0,01-0,0153 соответственно. Добавлять сульфат аммония более

4503 нецелесообразно, так как эффект очистки не улучшается и в твердую фазу может выделяться сульфат аммония.

В случае использования 40-503.-ного раствора сульфата аммония реакции перекристаллизации идут с наибольшей скоростью, уменьшаются реакцйЬнные объемы аппаратов за счет использования концентрированных пульп и раство ров °

При проведении процесса в преде лах 45-950С образуются крупные, хорошо фильтрующие кристаллы двойных солей сульфата кальция и сульфата аммония. При переработке этого продукта методом конверсии, т.е. взаимодействия с раствором карбоната аммония, может быть получен раствор сульфата аммония, из которого получают продукт, пригодный для кормовых целей.

3-5i минеральной кислоты, преимущественно серной, вводится с таким расчетом, чтобы примеси фтора и фосфора в маточном растворе оказались в виде их кислот: HF> Н 151Г и Н Р04, что предотвращает их вовлечение в твердую фазу путем сокристаллизации.

Перемешивание в течение 30-60 мин необходимо дпя выращивания крупных. хорошо фильтрующихся кристаллов твер.55 дой фазы. Перемешивание менее 30 мин ведет к образованию мелких кристаллов, а увеличение времени перемеши-. вания сверх 60 мин нецелесообразно, б 4 так как за 60 мин процесс кристаллизации заканчивается полностью.

Пример 1. 2114,3 кг сульфата кальция, содержащего 1217 кг CaSO+, 811,3 кг Н О, 24 кг СаНРО, 14,3 кг

Ca F< e 48 кг нерастворимого остатка, смешивают при 75 С с 3203 кг 50/-ного раствора сульфата аммония. К пульпе добавляют 36 кг 933-ной серной кислоты и перемешивают в течение

30 мин. Получают l480 xr соли состава (NH<$0+ 5CaS0+ - Н О. Соль отфильтровывают от маточного раствора и в количестве 1990 кг направляют на дальнейшую переработку. 3328 кг маточного раствора аммонизируют 13,7 i

NH и карбонизируют3 кгуглекислого газа. Маточный раствор регенерируют путем удаления 184 кг осадка, выпавшего при аммонизации-карбонизации, и добавляют свежий раствор сульфата аммония. Затем смесь упаривают для получения 3203 кг очищающего раствора, Содержание Р О в очищенном продукте 0,2 и F - 0,0 13 °

Пример 2. 1723 кг фосфополугидрата, содержащего примеси 24 кг

СаНРО,, 14,3 кг CaF< и 48 кг нерастворимого остатка, смешивают при 45 С с 8580 кг 42 -ного раствора сульфата аммония и добавляют 37,7 кг 93 -ной серной кислоты. При перемешивании в течение 60 мин получают 1810 кг двойной соли (NH4)

172 кг влажного осадка. 8515 кг нейтрализованного ратвора регенерируют известными способами и возвращают в начало процесса для очистки новой порции фосфогипса. Содержание Р О в готовом продукте 0,153, F — 0,01г.

Пример 3. 1723 кг фосфополугидрата, содержащего примеси 24 кг

СаНРО4, 14,3 кг CaF 48 кг Н<0, смешивают с 13568 кг 403-ного раствора сульфата аммония и перемешивают в течение 60 мин при 950С. Получают

2558 кг двойной соли (NH<)

Использование предлагаемого способа позволит снизить содержание Р О в конечном продукте до 0,2-0,13

945076 6 веса сульфата кальция и процесс ведут при температуре 45-95ОC в тече-. ние 30-60 мин.

2. Способпоп. l,отличаюшийся тем, что раствор сульфата аммония используют с концентрацией

40 50ь.

3. Способпоп. 1, отличаюшийся тем, что, с целью доочист1В ки от Фтора, на стадию смешения дополнительно вводят минеральную кислоту в количестве 3"53 от веса сульфата кальция.

Формула изобретения

l. Способ очистки фосфогипса от примесей фосфорного ангидрида и фтора, включающий смешение.ere с сульфа" том аммония, нагревание смеси и фильтрацию полученной суспензии, о т л ич а ю шийся тем, что с целью увеличения степени очистки от фос;форного ангидрида и упрощения процес" са, сульфат аммония вводят в виде .раствора в количестве 130-4503 от

Составитель Л. Темирова

Редактор Н. Егорова Техред Е.Харитончик Корректор A. Гриценко

Заказ 5246/29 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 а содержание F - до 6,01-0,0153 и значительно упростить процесс за счет устранения трудоемких операций нагрева продукта до высокой температуры, увлажнения его и.последующей сушки.

Is Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ Р 1796245, кл. С 04 В 11/02, 1975.

2. Патент СВА N 3326633, кл. 23-122, 2в 1969.