Способ получения сложного удобрения
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
С 05 В 11/06 3Ъаударстаеииый комитет СССР ио делам изабретеиий и открытий (53) УДК631.893 (088.8) Опубликовано 30. 07. 82. Бюллетень № 28 Дата опубликования описания 30 . 07 . 82 Б. А. Дмитревский, Е. Б. Ярош, 3. И. ГоловиФ, С. A. Иышленникова и Г. И. Токарев Ленинградский государственный научно-исследЬвательский и проектный институт основной химической пфомышленности и Ленинградский ордена Октябрьской Революцй@.и ордена Трудового Красного Знамени технологический инстйтут- .. им. Ленсовета (72) Авторы изобретения (71) Заявители (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ Изобретение относится к технике получения сложного удобрения азотно сернокислотной переработкой высокожелезистых природных фосфатов. Известен способ получения сложно" го удобрения типа нитроаммофоски пу5 тем смешения фосфатов с азотной кислотой и циркулирующей смесью азотной и фосфорной кислот с последующим взаимодействием .азотнофосфорнокислот1О ной вытяжки с серной кислотой, отделением сульфата кальция, фильтрованием и переработкой полученного раствора (смеси азотной и фосфорной кислот) в удобрения, аммонизацией, упар- 15 кой, добавлением калийной соли и суш.-- 1 1. Однако в этом случае возможно использование фосфатного сырья, в котором отношение Fe>0 :Р Ос не превыша- го ет 1:12-15. Применение сырья, содержащего до 10-143 Feg0q, не позволяет осуществить процесс получения сложного удобрения азотнокислотным способом изза перехода закисных форм железа в раствор, а затем в удобрение в виде водонерастворимых соединений. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сложного удобрения, включающий разложение фосфатного сырья азотной кислотой и оборотным раствором, обработку полученной пульпы серной кислотой, отделение гипса, разделение полученного раствора на оборотный и продукционный в соотношении 1,6-1,7: 1" аммонизацию продукционного раствора до рН 5-7, упарку, смешение с калийной солью и сушку. По этому способу перерабатывают высокожелезистые фосфаты. При этом в жидкую фазу переходит 25-31Ф железа, имеющегося в сырье. Полученную таким образом азотнофосфорнокислотную пульпу обрабатывают серной кислотой и отделяют фильтрованием суль3 94714 фат кальция. Раствор, представляющий собой смесь азотной и фосфорной кислот, делят на два потока. Часть используют в виде оборотного раствора для рециркуляции на стадию разложения, а продуционную часть, содержащую всю вводимую в процесс азотную кислоту и экстрагированную из фосфатного сырья фосфорную кислоту, отводят в виде полупродукта. Эту 10 часть раствора аммонизируют, суспензию упаривают, смешивают с калийной солью и сушат (2). К недостаткам известного способа следует отнести невысокое содержание в удобрении водорастворимых фосфатов (70-72i) и тяжелые условия упаривания суспензии вследствие наличия твердой фазы (фосфаты полуторных окислов, фторид кальция), вызывающей инкрустацию выпарного оборудования. Степень использования выпарного оборудования не превышает 70 . Цель изобретения - повышение качества удобрения за счет увеличения содержания в нем водорастворимых фосфатов и повышение степени использования выпарного оборудования. Указанная цель достигается тем, что в способе получения сложных удоб- 30 рений, включающем разложение, фосфатного сырья азотной кислотой и оборотным раствором, обработку полученной пульпы серной кислотой, отделение гипса, разделение полученного раствора на 35 оборотный и продукционный в соотношении 1,6 -1,7:1, аммонизацию продукционного раствора до рН .5-7, упарку, смешение с калийной солью и сушку, аммонизацию продукционного раствора ведут 4 ,сначала до рН 3,0-4,5, полученную суспенэию сгущают, сгущенную часть с влажностью 40-60 отделяют и возвращают на стадию разложения, а оставшуюся осветленную часть доаммонизируют. 45 Частичная аммониэация продукционного раствора позволяет выделить в осадок примеси полуторных окислов. При рН раствора 3,0-4,5 эти примеси выделяются наиболее полно и при возвращении в виде сгущенной пульпы в голову процесса соосаждаются вместе с сульфатом кальция. Влажность сгущенной пульпы 40-60 определяется тем, что при значении ее 404 значительно увеличивается время смещения, что снижает производительность схемы. При влажности выше 60> затрудняется 9 4 транспортировка пульпы и также снижается производительность за счет возврата большого количества жидкой фазы. Отделение примеси полуторных окислов от продукционного раствора позволяет увеличить содержание водорастворимой формы в удобрении и снизить инкрустацию осадка на стенках выпарного оборудования. Пример 1. В качестве сырья используют прокаленный при 1ООР С фосфорит Вятско-Камского месторождения, мас.0: Р О 24,5;СаО 39,7; Геено 3 3 А1 20, 1,8. н.о. 18,4. 100 кг фосфорита обрабатывают 84 кг 501-ной азотной кислоты в присутствии 300 кг оборотного раствора и 20 кг осадка. Пульпу в количестве 504 кг обрабатывают 64,6 кг серной кислоты (934 H Осадок промывают 10ц кг воды и в количестве 190,6 кг(в том числе 10,6 кг фосфатов железа) сбрасывают в отвал. 478 кг фильтрата делят на два потока: 300 кг направляют на стадию разложения фосфата s качестве оборотного раствора, а 178 кг продукционного раствора аммонизируют 12 кг аммиака (рН 4,5). Аммонизированную суспензию (190 кг) сгущают до коэффициента светопропускания 0,7 (влажность 403 ) и 20 кг осадка направ.ляют на стадию разложения, а 170 кг раствора доаммонизируют 5 кг аммиака и упаривают с удалением 15 кг воды, 160 кг упаренной пульпы смешивают с 40 кг КМ и после сушки с удалением 35 кг воды получают 165 кг нитроаммофоски. Содержание водорастворимых фосфатов составляет 90 вместо 70-724 по известному способу. Степень использования выпарного оборудования составляет 804 вместо 704 по известному способу. Пример 2. 100 кг фосфорита обрабатывают 84 кг HNO> в присутствии 300 кг оборотного раствора и 16 кг осадка. Пульпу в количестве 500 кг обрабатывают 64,6 кг серной кислоты и фильтруют. Осадок промывают 10 кг воды и в количестве 186,6 кг (в том . числе 9,0 кг фосфатов железа) сбрасывают в отвал. 478 кг фильтрата делят на два потока: 300 кг направляют на стадию разложения фосфата в качестве оборотного раствора, а 178 кг продук— ционного раствора аммонизируют 10,8 кг аммиака (рН 3,0). Аммонизированную суспензию (188,8 кг) сгущают 947149 Формула изобретения Ф Составитель Б Жигарновский Редактор Ю. Ковач ТехредМ. Гергель Корректор О. Билак Тираж 440 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, .Москва, W-35, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 5519/37 Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 до коэффициента светопропускания 0,95 (влажность 603) и 16 кг осадка направляют на стадию разложения, а 172,8 кг раствора доаммонизируют 6,2 кг аммиака и упаривают с удалением 15 кг воды. 164 кг упаренной пульпы смешивают с 40 кг KCf и после уда ления 39 кг воды получают 165 кг нитроаммофоски. Отношение P@0 Р О „ составляет 944 вместо 70-723 по известному способу. Степень использования выпарного оборудования 834 вместо 704 по известному способу Пример 3. 100 кг фосфорита обрабатывают 84 кг HNO> в присутствии 300 кг оборотного раствора и 18 кг осадка. Пульпу в количестве 502 кг обрабатывают 64,6 кг серной кислоты и фильтруют. Осадок промывают 100 кг воды и в количестве 188,6 кг (в том числе 9,8 кг Фосфатов железа) сбрасывают в отвал. 478 кг фильтрата делят на два потока: 300 кг направляют на стадию разложения фосфата в качестве оборотного раствора, а . 178 кг продукционного раствора аммониэируют 11,4 кг аммиака (рН 3,8) Аммонизированную суспензию (189,4 кг) сгущают до коэффициента светопропускания 0,9 (влажность 56 ) и 18 кг осадка направляют на стадию разложения, а 171,4 кг раствора доаммонизируют 5,6 кг аммиака и упаривают с удалением 15 кг воды. 162 xr упаренной пульпы смешивают с 40 кг КСВ и после удаления 37 кг воды получают 165 кг нитроаммофоски. Отношение Р 0 80дн й05жэ составляет 97 вместо 70-724 по известному способу. Степень использования выпарного оборудования составляет 853 вместо 703 по известному способу. Использование изобретения позволяет по сравнению с известным на 20-253 увеличить содержание в удобрении водорастворимой формы Р 0 . При этом степень использования выпарного оборудования увеличивается на 10-153. Способ получения сложного удобрения, включающий разложение фосфатна- . го сырья азотной кислотой и оборотным раствором, обработку полученной пульпы серной кислотой, отделение гипса, разделение полученного раствора на оборотный и продукционный в соотнрше2о нии 1;6-1,7:1, аммонизацию продукционного раствора до рН 5-7, упарку, смешение с калийной солью и сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения качества удобрения г5 за счет увеличения в нем водорастворимой формы фосфора и повышения степени использования выпарного оборудования, аммониЗацию продукционного ,раствора ведут сначала до рН 3,0-4,5, зв полученную суспенэию сгущают, сгущенную часть с влажностью 40-603 от" деляют и возвращают на стадию разло-. жения, а оставшуюся осветленную часть доаммонизируют. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Переработка фоафоритов Карату. ., "Химия", 1975, с. 164-216. 2. Труды НИУИФ, -вып. 221; 1973, . в с. 130-132.
