Способ получения порошкообразной целлюлозы

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик ()952851 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 31.0780 (21) 2966291/23-05 (51) М. Кл.з

C 08 В 1/00 с присоединением заявки №

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (23) Приоритет (53) УДК 547.458. . 8 (088. 8) Опубликовано 23.08.82, Бюллетень ¹ 31

Дата опубликов чия описания 23.08.82 (72) Авторы изобретения

E. Н.Тарасова, В.A.Êîëåso, Т.К.Солодкова и 3.Ш.Ыаршеналиева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОЙ

ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к целлюлозной промышленности, в частности к способам получения порошкообраэной целлюлозы, применяемой для обработки волокнистого слоя в производстве бумаги сухим способом, для покрытия электродов в металлургической промышленности, гелеобраэователя в пищевой, фармацевтической и парфюмерной промышленности, для изготовления нетканных материалов, в качестве наполнителя для пластмасс, в качестве исходного сырья для получения производных целлюлозы.

Известен способ получения микрокристаллической целлюлозы действием

1-5%-ных водных растворов серной кислоты при 120-140оС в режиме ст1зуйного фантанирования (11 .

Однако этот способ характеризуется применением сравнительно жестких условий гидролиза: 1-5 н водные растворы минеральных кислот, довольно высокие температуры (90оС и выше) и повышенное давление.

Наиболее близким к изобретению является способ получения порошкообразной целлюлозы обработкой целлю лозного материала 0,1-1%-ными раство

:рами льюисовских кислот в сре-. де органических растворителей при

70-100оС в течение 1-2 ч (2 .

К недостаткам данного способа относится применение довольно высокой температуры и длительность процесса.

Целью изобретения является интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения порошкообразной целлюлозы обработкой целлюлозы деструктирующим агентом в среде органического растворителя, в качестве деструктирующего агента используют концентрированную сер15 ную, соляную или азотную кислоты, в качестве органического растворителя — алифатический или ароматический углеводород, выбранный из группы: хлористый метилен, нитрометан, н — гек—

2О сан, нитробензол, и обработку проводят 15-35 мин при 40-60оС, модуле

1:10-1:30 и содержании кислоты

0,5-0,7 об.%.

Пример 1. Хлопковый.линт с СП 1050 в количестве 10 г номесР щают в реакционную смесь, состоящую из 298 мл хлористого метилена и

2 мл 36%-ной соляной кислоты (О, 7 o6. % )

Модуль 1:30 выдерживают в течение

25 мин при 40 С при перемешивании.

952851

Затем образец отжимают, промывают на фильтре Шотта последовательно хо. лодной и горячей водой.

Выход продукта 98,7% . СП р 230.

Продукт легко растирается в порошок.

Среднюю степень полимериэации оп» 5 ределяют нитратным методом по времени истечения ацетоновых растворов азотнокислых эфиров целлюлозы в вискозиметре Оствальда с диаметром капилляра 0,56 мм. 10

Пример 2.5 г хлопкового линта с СП р 1050 обрабатывают реакционной смесью из 149 мл н-гексана и 1 мл 36%-ной соляной кислоты 15 (0,7 об.%) в течение 25 мин при 60ОС гри встряхивании; Модуль 1:30. Целевой продукт промывают водой до нейтральной реакции. Сушат на воздухе.

Выход продукта 91,0%. СП р 95. 20

Пример 3. 2 мл (0,7 об.%) азотной кислоты (плотность = 1,513 г/cMЗ) смешивают с 298 мл н -гексана. В зту смесь погружают 10 г хлопкового линта с СП р 1050(модуль 1:30)„ выдерживают при 60 С в течение 25 мин, отжимают промывают водой до нейтра„льной реакции. Сушат на воздухе. Выход продукта 98, 7% СП р 130.

Пример 4. 1,5 мл 0,2 н раствора серной кислоты в нитрометане (0,7 o6.%) обрабатывают хлопковый линт с СП р 1050 (10 r) при 40ОС в течение 25 мин, объемном модуле 1:30.

Целевой продукт отжимают, промывают водой и спиртом. Сушат на воздухе..

Выход продукта 93,0%. СП р 100.

Пример 5. 10 r хлопкового линта с СП 1050 обрабатывают 1,5 мл

0,2 н раствором серной кислоты в нитробенэоле (0,5 об.%) при модуле 1:30 40 в течение 25 мин при 40ОС. Целевой продукт отжимают от реакционной смеси, промывают водой и спиртом. Сушат на воздухе. Выход продукта 78,7%.

СП р 220. 45

Пример б. 10 r целлюлозы с

СП р 1800 помещают в реакционную смесь, состоящую иэ 0,2 н (0,6 об.%) 36%ной соляной кислоты и 98 мл н -гекса"" на. Модуль 1:10. Выдерживают в течение 25 мин при 60ОС, периодически встряхивая. Затем образец отжимают от реакционной смеси, промывают водой и сушат на воздухе. Выход продукта

97,8%. СПс 100

Пример 7. 5 г целлюлозы с

СП р 2000 выдерживают в реакционной смеси из 2 мл (0,7 об.%) 36%-ной соляной кислоты и 149 мл н -гексана о при комнатной температуре и модуле

1: 30 в течение 3-5 мин. Затем целлюлозу переносят на фильтр, отжимают до троекратного веса и помещают в сушильный шкаф с температурой

60ОС на 25 мин. Целевой, продукт промывают водой до нейтральной реакции 65 и сушат на воздухе. Выход продукта

98,6%. СП р 90 °

П риме р 8. Навескуиз 5 r целлюлозы с СП р 2000 выдерживают в реакционной смеси иэ 0,8 мл (0,5 об%) серной кислоты и 149,2 мл нитрометана при комнатной температуре и модуле 1:30 в течение 3-5 мин, затем целлюлозу отжимают до трехкратного веса, помещают в сушильный шкаф при

40 С и выдерживают в течение 25 мин.

Целевой продукт промывают водой и спиртом, сушат на воздухе. Выход продукта 94,0%. СП р110.

Пример 9. 5 r древесной целлюлозы с СП р 800 обрабатывают реакционной смесью иэ 1 мл (0,7 o6.%)

36%.-ной соляной кислоты и 149 мл

H-гексана при комнатной температуре и модуле 1:30 в течение 3-5 мин, затем целлюлозу отжимают до троекратного веса и помещают в сушильный шкаф на 15 мин при 60OС. Целевой продукт промывают водой и сушат на воздухе. Выход продукта 98,5%.

СПср 210.

Пример 10. Древесную целлюлозу в количестве 5 r помещают в реакционную смесь из 1 мл (0,7 об.%)

36%-ной соляной кислоты и 149 мл н-гексана при комнатной температуре (модуль 1 30) выдерживают 3-5 мин, отжимают и помещают в сушильный шкаф при 60 С на 25 мин. Целевой продукт промывают так, как в,преды- дущем примере. Выход продукта 96,7%.

СП 80.

Пример 11. Хлопковую целлюлозу с СП 1200 в количестве 10 г обрабатывают при перемешивании концентрированной соляной кислотой, разбавленной н -гексаном до 0,5 см.%, при температуре 60С С, жидкостном модуле 1:20 в течение 35 мин. Затем образец отжимают от реакционной смеси, промывают на фильтре Шотта пос.ледовательно холодной и горячей водой, сушат. Выход продукта — 97,5%.

Спср,100. Пример 12. Хлопковую целлюлозу с CIIcP 1200 в количестве 10 r обрабатывают при перемешивании концентрированной соляной кислотой, разбавленной н -гексаном до 0,6 об.%, при 50 С, жидкостном модуле 1:30 в течение 20 мин. Образец отжимают от реакционной смеси, промывают холод- . ной водой, затем горячей до нейтральной реакции. Сушат на воздухе.

Выход продукта 97,8%, СП р 170.

Предлагаемый способ позволяет по сравнению с известным снизить температуру обработки с 70-100 С до

40-60 С, сократить продолжительность процесса в 4-8 раз и в целом интен952851

Формула изобретения

Составитель Т.Мартинская

Редактор Н.Джугаи Техред. М.Коштура КорректорО.Билак

Заказ 6202/37 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

- 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 сифицировать процесс получения норошкообразной целлюлозы.

Способ получения порошкообразной целлюлозы обработкой .целлюлозы деструктирующим агентом в среде органического растворителя, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью интен- !О сификации процесса, в качестве деструктирующего агента используют концентрированную серную, соляную или азотную кислоты, ч качестве органического растворителя — алифатический или ароматический углеводород, выбранный из группы: хлористый метилен, нитрометан, н -гексан, нитробенэол, и обработку проводят 15-35 мин, при

40-60ОС, модуле 1:10-1:30 и содержании кислоты 0,5 — 0,7 об.%.

Источники информации, принятые во внимание при акспертиэе

1. Авторское свидетельство СССР

9 521811, кл. С 08 В 1/00, 1976.

2. Авторское свидетельство СССР Ф 730692, кл. С 08 В 1/00, 1978 (прототип ).