Способ получения тетра /алкилфурил-2/ метанов

 

Союз Советскик

Социапистическик респубпнк

О П И С А Н И Е 960)77

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К, АВТОРСКОМУ .СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. саид-ву (51) М. Кл.

С 07 О 307/36 (22) Заявлено 15. 12. 80 . (21) 3219279/23-04 с присоединением заявки № (23 }

9теуаеретеееиЫ1 кюитет е.ььр ие аеаеи изабретеиий и втерытий

Приоритет

Опубликовано .23. 09. 82. Бюллетень № 35 (53) УЙК 547 727..07(088.8) Дата опубликования описания 23. 09. 82 (72) Авторы . изобретения!

В.Г.Кульневич, С. В.Журавлев и Л.А.Солонен

Краснодарский ордена Трудового Красного 3 амени политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРА(АЛКИЛФУРИЛ-2)ИЕТАНОВ

1. 2

Изобретение относится к новому CO способу получения новых производных 1 фурана, а именно тетра(алкилфурил»2) - Н С00С О С Q COOCHg метанов общей формулы (Т) то

15 где В.т - бутил, пентил или гептил; и - атом водорода или метил, которые могут. найти применение в качестве пластификаторов .и высокотемпературных добавок в синтезе поли-. меров. . Известен способ получения производного фурана формулы

coocq> которыи заключается в том, что Ilpo изводное фурана формулы (й) . ..0 СООбн подвергают взаимодействию с четырех, хлористым углеродом в присутствии безводной окиси алюминия (1 1.

Однако известным способом нельзя получить соединения общей формулы 1.

Целью изобретения является получение соединений общей формулы 1, которые могут найти применение в ка чвстве пластификаторов и высокотемпе.эатурных добавок в синтезе полимеров. () R1, где Р1 и В2 имеют указанные значения, "мс» подвергают взаимодействию с четырех- 10 хлористым углеродом в среде бензо-геп ла в присутствии хлорной кислоты при П

50-800С. пера

Пример 1. Тетра-(5-бутилфу- (90 э рил-2) метан. н

Смесь 10,8 г (0,1 И). 2-бутилфурана и 5,68 г (0,04 И) четыреххлористого углерода в .50 мп сухого бени зола нагревают до 50+5 С. Затем прикапываю, », %л (0,001 И) 583-ной го хлорйой ки»»:»» фы,:, .росле чего реакцион- м4к ную смес. ь выдернфЪЪ от при 50+5ОС и пвремеши " " A 2-3 ч; По окончании реакции; охлаждают и выливают рилв 100 мл,.а,, - ор гани ческий слой от" 2з деляют, промывают 53-ным раствором соды, снова водой, сушат безводным .сульфатом натрия и фракционируют в вакууме. Собирают фракцию, кипящую при 308-310 С/5 мм рт.ст.

Получено 7,7 r продукта. Восход Р

61,43.

Найдено, 3: С 79,10; Н 8,92.

С Н440, (504,683

Вь»числено, : С 78,53, H 8,79. п2о 1,5182. d4O1,036.

- Ий2,: найдено 146,43; вычислено 146,72.

Л»,с» кс 222 нм (i g б 4, 29) в гексане.

П р и и е р 2. Тетра-(5-пентилфурил-2)метан.

Получен аналогично. Выход 10,1 г (72,33). T.êèï. 320-325ОС/5 мм рт.ст.

Найдено, o: С 80,11 Н 9,61.

С Н О (560,79)

Вычислено, Ф: С 79,24; H 9,35 ° п201 5146 201 007.

NR . .найдено. 167,62; вычислено 168,18. . Лмс кс223 нм (lg Е 4,27) е гексане.

Пример 3. Тетра-(5-гептилфу. рил-2) метан.

Получен аналогично примеру 1.

Температура реакции 80+5оС.Исполь,.

° зована 701-ная хлорная кислота. Выss

ВНИИПИ Заказ 7138/27

Тираж 445 Подписное

3 9601

Эта ц ел ь дости гает ся способом получения соединений общей формулы I, который заключается в том, что 2-ал. кил-,, или 2,4-диалкилфуран общей фор мулы !1 l

77, 4 ход 12,24 г (75,1 ). Т.кип. 295300 С/2 мм рт.ст.

Найдено, 4 . С 80,86; H 10,34. 4АР4

Вычислено, 3: С 80,31; Н 10,18.. п2о1 5013; d2 0,9624.

8R>. найдено,,202,80; вычислено 202,28., кс.230 нм (196. 4,22) в гексане. р- и м е р 4. Тетра-(3-метил-5тилфурил-2) метан. олучен аналогично примеру 1. Темтура реакции 80+5ОС. Выход 16 4 г

24). Т.кип. 206-210 С/:0 мм.рт.ст айдено, 3: С 80,93; Н 10,31, 4 Н 0 (729,0 1)

ычйслено, 3: С 80,72 ; Н 10,51. ф 1,4956 j 0 200,9345. и . найдено 212, 36» вычислено 212,27. с 231 нм (ig Е 4 33) в гексане., Формула"изобретения . пособ получения тетра(алкилфу:

2)метанов общей формулы т

Р R1 где Й1 - бутил, пентил или гептил

R - атом водорода или метил, отличающийся тем, что

2-алкил- или 2,4-диалкилфуран обгде R„ и й2 имеют указаннйе значеподвергают взаимодействию с четыреххлористым углеродом в среде .бензола в присутствии хлорной кислоты при 50-80оС.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Pennanen Seppo. Studies on

the furan series. Part 11. Oxidation of bis(5-methoxycarbony2-2-furyi)methane, "Acta chem. Scand", 1972, 26, И 5, р. 1961.

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4