Способ подготовки поверхности легкопассивирующихся металлов и сплавов для исследования их структуры

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

«i>$66546

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 04.05 ° 79 (21) 2764030/23-26

Р1 М К з

G 01 N 1/32 с присоединением заявки М>—

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 15.1032. Бюллетень Hо 38 (53) УДК 543.056 (088. 8) Дата опубликования описания 151082

О.М.Шаповалова, Н.И.Шевченко, В.П.Шапо

A.È.Êðûâäà и О.Я.Шашло (72) Авторы изобретения

1,:",i.-: l днепропетровский ордена Трудового Крас о о 3 вин " государственный университет им.300-derma :.":. ".:. воссоединения украины с россией †.. и 1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОВЕРХНОСТИ ЛЕГКОПАССИВИРУЮЩИХСЯ

МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ ДЛЯ. ИССЛЕДОВАНИЯ ИХ СТРУКТУРЫ

Изобретение относится к металловедению цветных металлов и может быть использовано при подготовке поверхности легкопассивирующихся металлов и сплавов, в том числе титана, ниобияу циркония, гафния,для исследования их структуры металлографическим, электронномикроскопическим, рентгенографическим, микрорентгеноспектральным методами, широко применяемыми в машиностроении, авиастроении, ракетостроении, металлургии.

Известны способы получения объектов исследования структуры механическим шлифованием и полированием, электрохимическим полированием (13.

Однако механическое шлифование и полирование обусловливает наклеп поверхности и является мало производительным, электрохимическое.полирование требует очень жесткого регламентирования токовых режимов обработки и состава растворов.

Наиболее близким к изобретению является способ подготовки поверхности химическим методом, включающий, операции механического шлифования и химического полирования шлифовальных образцов титана в кипящей ортофосфорной кислоте (2).

Недостатком известного способа является то, что обеспечивая полирование, он не способен одновременно с этим выявлять действительный рельеф поверхности разных фаз со всеми деталями микро-, суб- и тонкой структуры. Данный метод является только подготовительным, а не окончательным при подготовке объектов исследования структуры, поскольку после химического полирования требуется последующее дополнительное травление в специальных реактивах по определенным режимам.

Цель изобретения - выявление микро-, суб- и тонкой структуры с высокой степенью разрешения деталей размерами до 0,1 мкм.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу подготовки поверхности легкопассивирующихся металлов и сплавов для исследования их структуры включающему механичес25 кое шлифование и химическое полирование, последнее осуществляют попеременным многократным погружением образца в концентрированные растворы сначала перекиси водорода, а затем

30 смеси плавиковой и азотной кислот, 966546

Т а б л и ц а 1

Время выдержки, с I

Дисперсность элементов выявленной стру ктуры, мкм

Менее 0,5

Не выявляется

0,1

0 5

1,0

0,1

0,1

2,0

3,0

0,1

4,0

2,0

10,0

29 взятых в соотношении (2-3):1, с временем выдержки 0,5-3,0 с.

При этом осуществляют попеременное погружение образца в раствор

3-30 раз.

Погружение в концентрированный 5 раствор плавиковой и азотной кислот в соотношении (У-3): 1 с временем выдержки 0,5-3 с, обеспечивает сначала равномерное растворение старой окисной пленки и тонкого поверхност- 10 ного слоя металла с выявлением элементов микроструктуры (границ фаз, .зерен, несплошностей), субструктуры (границ зерен, полигонов, линий скольжения, двойникования), тонкой стру-д ктуры (дислокаций, следов их взаимодействия, ступенек роста) и последующее почти одновременно протекаю-. щее пассирование, в результате котоВ табл.2 приведены сравнительные экспериментальные данные известного рого на свежевскрытой поверхности металла образуется новая тонкая защитная пленка. Концентрированный раствор перекиси водорода перед обработкой очщцает поверхность от жиров, влаги, посторонних примесей, а после нее усиливает эффект пассивации с фиксированием структуры поверхности.

Попеременное многократное (330 циклов) погружение в указанные растворы обеспечивает постепенное нерезкое равномерное растворение образца с выявлением всех элементов микро-, суб- и тонкой структуры и наращивание пассивной пленки .

В табл.1 приведены данные о влиянии времени выдержки на характер выявленной структуры по предлагаемому способу.

Характер выявленной структуры

Выявляется не полностью, необходимо многократное циклирование (30 циклов) Выявляется четко при многократном циклировании (7-20 циклов) Выявляется четко при многократном циклировании (5-15 циклов) Выявляется при циклировании (3-7 циклов) Перетравливается, появляются единичные питтинги, разливаются. границы .зерен, фаз

Активное питтингование, перетравлена, размыто множество

l элементов структуры и предлагаемого способов с различным соотношением кислот в смеси.

966546 7а блиц а 2

Способ

Известный

Предлагаемый

Характер выявленной структуры

Дисперс ность элементов вы явленно структу ры, мкм

Характер выяв,енной структуры

Состав ! смеси

HF„HNOg (концентри рованной) Температура ортофос форной кон центрированной кислоты, Ñ

Дисперсность эле ментов йы явленной структуры,мкм

0,5:1

Не выявляется

Ф

Элементы структуры выявлены нечетко, ! границы зерен и фаз прерывистые, слабо выраженные .

Не выявляется

1,0

2:1

0,1

Границы фаз зерен, непрерывные, четко выявлены элементы тонкой структуры, менее четко элементы субструктуры

Границы фаз зерен четкие непрерывные, ярко выявлены элементы тонкой структуры и субструктуры

3:1

0,1

Кипяшая 10-20

Протравились рельефы поверх HocTH укаэанных размеров, границы фаз размыты, неровные, прерывистые

3-10

Перетравлена, элементы структуры размыты, уширены, нарушена четкость перехода между выделениями фаэ

5:1

10-20

Сильно перетравлена, элементы структуры размыты, увеличены, нечеткие, полностью нарушена четкость перехода между фазами °

Пример 1. Поверхность образца из титанового сплава с О,ЗЪ кислорода, прошлифованную до шероховатости Ra 1,5 обрабатывают попеременно в концентрированной перекиси водорода и смеси плавиковой и азотной кислот, взятых в соотношении

2г1 по объему. Образец погружают циклически в каждый иэ растворов на

0,5 с по 20.раз, промывают проточной холодной водой и высушивают. Начало И конец обработки проводят в перекиси водорода с целью пассивирования поверхности. В микроструктуре четко видны цепочки выходов дислокаций, субграницы фрагментов, rpaницы зерен. Дисперсность выявленных элементов тонкой структуры — порядка 0,1 мкм.

Пример 2. Для подготовки титанового сплава к исследованию структуры проведено шпифование поверхности на микрошкурке М 14. Смесь плавиковой и азотной кислот берут в соотношении 3 ° 1. Количество циклов равно 5, время погружения в каждый раствор - 3 с. Кроме обычных фазовых границ выявлена блочная структура с фазы. Дисперсность выявленных элементов структуры примерно

4® 1 мкм.

966546

Формула изобретения

Составитель Ю.Куценко, Редактор T.Ìèòðîâè÷ Техред С.Мигунова Корректор N.,Пемчик

Заказ 7832/59 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная,4

Пример 3. Для образца

1циркониевого сплава смесь плавико- вой и азотной кислот берут в соотношении 2,5:1, количество циклов равно 15, время погружения в каждый раствор - 0,5 с. Выявлены ступеньки роста выхода винтовых дислокаций вйсотой примерно 0,1 мкм.

Использование предлагаемого способа позволяет упростить процесс подготовки легкопассивирующихся метал. лов и сплавов для исследования их структуры путем устранения ряда операций по подготовке шлифов (запрессовки, многократного шлифования, травления) и избежать завалов на 15 них, резко повысить производительность подготовки поверхности для исследования структуры (в десятки сотни раз в сравнении с подготовкой шлифов механическим. способом), под- Щ готавливать к исследованию структуры большие по размерам базисные поверхности листов, обрабатывать поверхности сложной конфигурации, полу-. чать информацию одновременно и о тон- д кой структуре легкопассивирующихся металлов и сплавов, что исключено при других способах подготовки поверхности для исследования структуры.

1. Способ подготовки поверхности легкопассивирующихся металлов и сплавов для исследования их структуры, включающий механическое шлифование и химическое полирование, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью выявления микро-, суб- и тонкой структуры с дисперсностью до

0,1 мкм, химическое полирование осуществляют попеременным многократным погружением образца в концентрированные растворы сначала перекиси водорода, а затем смеси плавиковой и азотн и кислот, взятых в соотношении (2-. 3) :1, с временем выдержки 0 5-3,0 с.

2. Способ по п.1, о т л и ч а— ю шийся тем, что осуществляют попеременное погружение образца в раствор 3-30 раз.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Панченко E.Â., Скаков Ю.А, Попов К.В.,Кример Б.И.,Арсентьев П.II., Цвилинг М.Я. Лаборатория металлографии., N. "Металлургия", 1965, с.13-23;

2. Маквиллэн A.Ä., Маквиллэн М.К.

Титан. М, "Металлургия", 1958, с.448.