Способ получения окиси алюминия

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) ЗаЯвлено 031180 (21) 3239078/22-02 (51) М. Кд.з с присоединением заявки ¹С 01 F 7/02

Государственный комитет

СССР

flo де.1ам изобретений и открытий (23).Приоритет— (53) УДК 661 ° 862 (088.8) Опубликовано 07.1182, Бюллетень ¹ 41

Дата опубликования описания 07.11.82 (72) Авторы изобретения

Б. И. Поляков, Е.A. Рябенко и Б. 3 Шалумов

Ф (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к технологии получения окиси алкминия, которая применяется для изготовления катализаторов и специальных оптических стекол и изделий для волоконно-оптических линий связи.

Известны способы получения окиси алюминия гидролизом алкоксипроизвод.ных алюминия смесью органических растворителей в присутствии воды с последующей термообработкой (1) и(2 .

Известен способ получения окиси алюминия гидролиэом алкоголята алнминия при рН 3-5 водньм раствором лету- . чей неорганической кислоты (соляной, азотной) или органической кислоты (муравьиной, уксусной), отстаиванием осадка до образования водной суспензии гидрата окиси алюминия 5 ч, высушиванием этой суспензии для удаления воды и нагревания при 4001500оС (31.

Недостатком способа является его продолжитель ность, применение органических кислот. Сведений по чистоте продукта не имеется.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения окиси алюминия гидролиэом алкоголята алюминия 1-10 объемов воды на 1 объем алкоголята при 3270 F, отстаиванием полученной суспензии гидроокиси алкминия 10-40 ч, высушиванием и прокаливанием гидроокиси при 400-1250 Е для дегидратации)4).

Данные по чистоте продукта, его физико-химическим свойствам и грануляционнсму составу отсутствуют. Однако воспроизведение условий получения окиси алкминия по данному патенту позволяет получить окись алюминия с плотностью 2,5 r/ñì, размерами частиц (алгомератов) до 10 мм и содержаниел микропримесей, мас .Ъ: железо 5 10, хром 3" 10 4, никель, медь 1 ° 10 ;ларганец, ванадий, ко20 балы 1 10-4

Недостатками способа являются длительность процесса получения, использование значительных Koëè÷åñòâ воды по отношению к объему алкого25 лята, невозможность получения окиси алкминия особой чистоты из-за длительного контакта окиси алюминия с окружающей средой, так как окись алюминия обладает, высокой способнос30 тью сорбировать примеси, невозмож97 1795

НосТ возврата спирта, образующегося в процессе гидролиза, для повторного использования в синтезе алкоголята алкминия из-эа высокогс содержания в нем воды, необходимость больших реакционных объемов аппаратуры иэ-за применения больших объемов реагентов, что снижает удельную производительность установки.

Целью изобретения является ин- 10 тенсификация процесса и получение окиси алюминия высокой чистоты с заданными физико-химическими свойствами: плотностью, насып ныл весом, гранулометрическим составом, созда — 15 ние воэможности возврата спирта, выделяющегося в процессе гидролиза, для повторного синтеза алкоголята алюминия без дополнительной осушки.

Поставленная цель достигается тем, 20 что согласно способу получения окиси алюминия гидролизом алкоголята алюминия водой с последующей термообработкой гидроокиси алюминия, гидролиз ведут с использованием. вторич- 5 ного бутилата алюминия при его молекулярном отношении к воде, равнсм .1г(2,80-2,95) в течение 30-40 мин.

Сущность способа заключается в том,.что выделившийся спирт не содержит воды и может быть возвращен для повторного синтеза алкоголята алюминия без дополнительной сушки путем его отгонки из реакционной массы с последующей конденсацией в холодильнике, окись же алюминия, полу- 35 ченная после термообработки остав— шейся массы гидроокиси алюминия при

1150-1200 С в течение 4-х часов, характеризуется высокой чистотой и заданными физико-химическими 40 свойствами: плотностью, гранулометрическим составом, насыпным весом.

Выход процесса получения окиси алюминия за заявленные параметры не обеспечивает достижения поставлен- 45 ной цели,т.е. получения окиси алюминия особой чистоты с заданными физико-химическими свойствами. Проведение гидролиза вторичного бутилата алюминия при .его мольном соотношении к воде=1:3,5 с последующими сушкой . и термообработкой обеспечивает получение окиси алюминия с плотностью

2,7 г/см (вместо 3,91 г/сИ), размером частиц (агломератов) до, 8 мм, и с содержанием микропримесей железа,никеля, хрома на уровне 1 ° 10 мас„ %.

Кроме того, жидкая фаза после отгонки под вакуумом содержит бутиловый спирт с 5% примесей воды, который не может быть использован для повтор- 60 ного синтеза алкоголята алюминия и должен подвергаться дополнительной осушке.

Проведение гидролиза вторичного бутилата алюминия при его мольном 65 соотношении к воде 1г2,6 с последую. щей термообработкой хотя и обеспечивает получение окиси алюминия с близкими параметрами, но приводит к неоправданным потерям как окиси алюминия (15%), так и в:оричного бутилового спирта (20%), что снижает экономическую эффективность процесса.

Пример 1. При комнатной температуре в колбу из кварца к

246 r вторичного бутилата алкминня при перемешивании и комнатной температуре добавляют 51 мл воды о.с.ч. (мольное отношение вторичного бутилата алюминия к воде составляет 1:2, 8 (или 1:0,2 по объему).. Перемешивают

30 мин. Смесь при зтсм разогревается за счет теплового эффекта реакции до 70 С, что способствует образованию окиси алкминия заданного гранулометрического состава. Содержимое колбы на песчаной бане нагревают до 200ОС и отгоняют выделившийся при гидролизе вторичный бутиловый спирт, который после конденсации на поверхности водяного холодильника собирается в приемник и направляется для повторного синтеза вторичного бутилата алкминия. Сухая масса в колбе (гидроокись алюминия) нагревается постепенно до .1100 С и выдерживается при этой температуре 2 ч.

После охлаждения полученная оКись алкминия имеет следующие показатели.3

Ъ

Плотность, г/сч 3,91

Насыпной вес, г/см 0,89

Гра нулометрический состав, %

200 мкм 28,8

200-100 18,8

100-63 . - 24,8

63 27,2

Содержание микропримесей, мас.%:

Железо 2 ° 10-6

Ванадий 2.10-6

Марганец 4 10

Кром 3 "10

Никель 2, 10 6

Кобальт 2 10

Медь 1 10

Эти показатели качества удовлетворяют требованиям к сырью для производства изделий для волоконной оптики.

Пример Я. При комнатной температуре в кварцевую колбу с мешалкой помещают 246 г вторичного бутилата алюминия, к которому при перемешивании добавляют 53 мл воды особой чистоты (мольное отношение вторичного бутилата алюминия к воде = 1:2,95 или 1:0,2 по объему от стехиометрии ).

Процесс ведут 40 мин. Смесь эа счет реакции гидролиэа разогревается до

65 С Содержимое колбы нагревают

iдо 200 С для отгонки образовавшего о

971795

Формула изобретения

Составитель Л. Симакова

Техред A. Бабинец Корректор М. немчик

Редактор Н.Горват

7649/5 Тираж 509 Подписное

ВНИНПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, >Х-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вторичного бутилового спирта, который конденсируется водяным холодильником и нагревается для повторного использования для синтеза вторичного бутилата алюминия.

Содержимое колбы постепенно нагревается до 1050 С и выдерживается при этой температуре 2 ч.

После охлаждения конечный продукт — окись алюминия имеет следую å пока затели.

Ъ

Плотность, г/<м 3,9

Насыпной вес, г/см

0,82

Гранулометрический состав, Ъ

200 мкм 30,0 15

200-100 20,0

100-63 25,0

63 25,0

Содержание микропримесей, мас.Ъ:

i_#_esteao 3 10 + 20

Ванадий 5 ° 10

Марганец 4 ° 10

Хром 3. 10

Никель 3 ° 10-

Кобальт 5. 10 25

Медь 2.10

Способ имеет следующие преимуществаг сокращен объем реагентов и время проведения процесса получения окиси алюминия, увеличивается удельная производительность оборудования, может быть получена окись алюминия особой чистоты, возможен возврат алкоголята, образующегося в результате гидролиза алкоголята алюминия, на станцию синтеза без дополнительной сушки, возможно получение окиси алюминия с требуемыми физико-механическими свойствами.

Ожидаемый технико-экономический эффект заключается в создании способа для выпуска нового продукта, который позволяет изготавливать новые изделия и приборы с более высокимии показателями . Способ поз воляет увеличить удель ную производительность оборудования в 3-5 раз и организовать замкнутую безотходную технологию с возвратом алкоголята для синтеза алкоголята алкминия.

По предварительным данным стоимость

1 кг окиси алюминия по предлагаемому способу составляет 37 руб. Стоимость окиси алюминия, полученной по обычньм способам без возврата алкоголята, составляет в зависимости от чистоты, примерно 200400 руб. за 1 xr.

Предлагаемый способ легко осуществим и не требует специального оборудования.

Способ получения окиси алюминия гидролизом алкоголята алкминия водой с последующей термообработкой гидроокиси алюминия, о т л и ч а ю щ и. йс я тем, что, с целью интенсификации процесса и получения продукта с заданными свойствами, гидролиз ведут с использованием вторичного бутилата алюминия при его молекулярном отношении к воде, равноч 1:(2,80-2,95) в течение 30-40 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США 9 2970892, кл. 260-448, опублик. 09.12.57.

2. Патент Японии Р 7012298, опублик.. 09.07.64.

3. Патент Великобритании Р 827392, кл.1(3)A, опублик. 03. 11.55.

4. Патент Великобритании М 760081, кл. 1(1)А, опублик. 07.09.54.