Изобретение относится к области переработки каменноугольной смолы н может быть использовано при выделении и очистке нафталина, применяемого в органическом синтезе.

Известен способ выделения бензотиофена из технических смесей с нафталином путем ректификации под вакуумом в присутствии селективного растворителя - лактама, например пирропидона-2„Г1 3.

Наиболее близким к изобретению до технической сущности и получаемым результатам является способ вьщеления нафталина иэ обеспиридиненных и обесфеноленных нафталинсодержащих фракций путем экстрактивной ректификации s присутствии полярного растворителя вЂ” лактама например пирролидона-2 или d,-пиперидона и стабилизирующего агента, например дифенила(2 1.

По этому способу после вывода колонны на режим днстиллятом отбирают нафталин (выход 95% от ресурсов), содержащих не более 0,6% бенэотиофена.

Кубовым продуктом отбирают бенэотке офен-нафталиновую фракцию, дифенил и растворнтель.

Из кубового продукта ректификацией н вакууме выделяют растворитель для повторного его использования.

Смесь бенэотиофеновой фракции н ста билизирующего агента разделяют рек5,тификацией в вакууме °

Целью изобретения является повышение степени чистоты целевого про дукта.

Поставленная цель достигается описываемю способом выделения нафталина нэ обеспнридиненных и обесфеноленных нафталиисодержащих Фракций путем экстративной ректификации в присутствии селективного рйстворителяпирролидона-2 или Ф-пиперидона, дополнительно содержащего мочевину или этнленмочевииу, при следующем содержании компонентов, вес.%:

Иочевина или

25-40 этиленмочевина

Пирролидон-2 или oL -пиперидон Остальное

Hp и м е р 1. 2800 г нафталина после обеспиридинивания и обесфенолнвания, содержащего 4,5% примесей, в т.ч. бензтиофена 3,8% фенолов

0,12%, пиридиновых оснований 0,15%, индола 0,02% углеводородов (непредель ных насыщенных, ароматических) 0,41 подвергают экстрактивной ректнфика979313 ции в присутствии смешанного экстра-:

/ гента, содержащего 60% пирролидона-2 и 40% этиленмочевины.

В качестве компонентов смешанного экстрагента используют технические пирролидон-2 и этиленмочевину,выпус- 5 каемые промышленностью.

Экстрактивную ректификацию осуществляют под вакуумом (Р = 150 мм рт. ст.) при температуре верха колонны 157ОС и низа колонны 194ОC: Расход смешан- 10 ного экстрагента к сырью в весовом соотношении 4:1, флегмовое число 2 по отношению к сырью. После выхода колонны на режим в качестве дистиллата отбирают 2544 г нафталина, очи- 15 щенного с температурой кристаллизации 80 С и содержащего 0,25% примесей, в т.ч. бензотиофена 0,1%, фенолов 0,015%, пиридиновых оснований 0,008%, углеводородов 20

0,13%.

Из отпарного куба отбирают 11456 r насыщенного экстрагента, который регенерируется ректификацией под вакуумом (Р = 200 мм рт. ст.) на колонне с 30 т.т. с отбором в качестве дистиллата 250 г концентрата бензотиофена с содержанием последнего 41%, нафталина 54% и 5% других примесей.

Кубовый остаток представляет собой регенерированный смешанный экстрагент. который возвращается на экстрактивную ректификацию.

200 r концентрата бензтиофена подвергают редистилляции на колонне эффективностью 50 т.т. под вакуумом (Р = 200 мм рт. ст.) с отбором 85 г дистиллата-ректифицированного нафталина с содержанием бензтиофена 4,5%, который возвращается на экстр40 активную ректификацию. Кубовый остаток используется для выделения технического бензтиофена.

По балансу переработки исходной нафталиновой фракции общий выход очищенного нафталина составляет

94,85% от его ресурсов во фракции или 98,5% от ресурсов в ректифицированном нафталине. S0

Формула изобретения

Способ выделения нафталина иэ обеспиридиненных и обесфеноленных нафталинсодержащих фракций путем экстрактивной ректификации с использованием в качестве селективного растворителя пирролидона-2, или пиперидона, отличающийся тем,.что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, экстрактивную ректификацию проводят в присутствии растворителя, дополнительно содержащего мочевину или этиленмочевину, при следующем соотношении компонентов, вес.%:

Пример 2. Ректифицированный нафталин, подвергается экстрактивной ректификации в присутствии смешанного растворителя, содержащего 60% селективного экстрагента aL --пиперидона и 40% компонента-деполимеризатора этиленмочевины.

Экстрактивную ректификацию осуществляют на колонне при примеру 1 под вакуумом (Р = 100 мм рт. ст.) при температуре верха колонны 145 С и 190ОС вЂ низа. Расход экстрагента к сырью в весовом отношении составля-65 ет 4:1, рефлюксное отношение к сырью составляет 1,7. . °

В качестве дистиллата отбирают нафталин с содержанием бензотиофена йе более 0,1%. Выход нафталина от ре Урсов в питании 97 5%

Насыщенный экстрагент подвергает ся регенерации по примеру 1 под вакуумом (Р = 100 мм рт. ст.) с получением 43% бензтиофеновой фракции, подвергаемой в дальнейшем редистилляции в соответствии с примером 1.

Выход очищенного нафталина не менее 99% от ресурсов в ректифицированвом нафталине, Пример 3. Технический прессованный нафталин, содержащий 97% нафталина, 2,5% бензотиофена, 0,2% метилнафталинов и 0,3% прочих примесей (индола, пиридинов, фенолов) подвергают экстрактивной ректификации на колонне п римера 1 в присутствии смешанного растворителя, содержащего

75 мол.% основного экстрагента пирролидона-2 деполимеризатора этиленмочевины.

Экстрактивную ректификацию проводят под вакуумом (Р = 200 мм рт. ст.) при температуре верха колонны 167 и 145ОС соответственно. Температура низа колонны при работе с экстрагентом на основе пирролидона-2 составляет 203 или 184 и 209 или 188ОС при работе с экстрагентом на основе о -пиперидона в зависимости от вакуума.

В качестве дистиллата отбирают нафталин с содержанием бензотиофена

0,1% и выходом не менее 95% от ресурсов в питании.

Регенерацию экстрагентов проводят ректификацией под вакуумом (Р = 200100 мм рт. ст.), остальные показатели по стадии редистилляции аналогичны примерам 1 и 2.

979313

Составитель Т. Раевская

Редактор Л. Утехина Техред.M.Koøòóðà Корректор У. Пономаренко

Заказ 9528/30 Тираж 445 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауиская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Мочевина или этиленмочевина 25-40

Пирролидон-2 или оФ -пиперидон ОстальноЕ

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 529169, кл. С 07 D 333/52, опублнк.

1975.

2. Авторское свидетельство СССР

9 658135, кл. С 07 D 333/06, опублик.

1979 (прототип).

Способ каталитической гидроочистки технического нафталина // 749056

Система автоматического регулирования качества нафталиновой фракции // 730670

Способ получения технического нафталина // 654599

Способ получения полиметилнафталинов // 630244

Способ очистки нафталина // 619095

Способ получения 1,4-бис(п-метилбензин)нафталина // 533582

Способ получения голоядерных ароматических углеводородов // 485100

Способ гидроочистки нафталин и алкилнафталинсодержащих фракций жидких продуктов пиролиза углеводородов // 439145

Патент 433118 // 433118

, диарилалканы и способ их получения // 2105752

Изобретение относится к ряду новых производных , -диарилалкана, которые являются антагонистами рецептора серотонин-2 и которые полезны, следовательно, для лечения и профилактики циркуляторных (сердечно-сосудистых заболеваний) болезней, протекающих с расстройством кровообращения, и психоза

Способ селективного получения диметилнафталинов // 2126782

Изобретение относится к способу селективного получения диметилнафталинов изомеризацией исходной смеси в присутствии катализатора, содержащего либо бета-цеолит, либо кислотный кристаллический ультрастабильный цеолит У-типа, имеющий молярное соотношение оксидов кремния и алюминия от 4:1 до 10: 1 и имеющий размер пор, обеспеченные двенадцатичленными кислородсодержащими циклами, и размер элементарной ячейки от 24,2 до 24,7 при повышенной температуре и давлении, достаточном для поддержания исходной смеси изомеризации в жидкой фазе

Способ получения диметилнафталина // 2126783

Изобретение относится к способу получения диметилнафталина или смеси диметилнафталинов дегидрированием смеси диметилтетралинов в жидкой фазе в присутствии в качестве катализатора дегидрирования благородного металла на инертном носителе при повышенной температуре, предпочтительно 200-300oС, и давлении, достаточном для поддержания исходного продукта в жидкой фазе

Способ получения нафталина // 2136648

Изобретение относится к области нефтехимии, в частности к способу получения нафталина из углеводородного сырья

Способ получения нафталина // 2136649

Изобретение относится к нефтехимии, в частности к способу получения нафталина из углеводородного сырья

Ретиноидоподобные соединения, фармацевтическая композиция, способ лечения // 2163590

Способ получения смеси нафталиновых углеводородов из легких углеводородных газов (варианты) // 2227793

Способ переработки жидких продуктов пиролиза в ароматические углеводороды // 2266944

Изобретение относится к нефтехимической промышленности и, более конкретно, к способу получения незамещенных ароматических углеводородов из жидких продуктов пиролиза

Способ получения нафталина // 2282609

Изобретение относится к области нефтехимии, а именно к способу получения нафталина из нафталинсодержащих фракций жидких продуктов пиролиза углеводородного сырья

Способ получения адамантилсодержащих производных нафталина // 2309933

Изобретение относится к химии производных адамантана, а именно к способу получения адамантилсодержащих производных нафталина общей формулы где R1=R3 =H, R2=Ad (1); R1 =OH, R2=H, R3=Ad (2); R1=Ad, R2=OH, R3=H (3)