Способ полярографического определения микроколичеств молибдена

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

81881

ОПИСАНИ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г

), j —. .

Ю

"г (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено070181 (21) 3270988/18 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 151282. Бюллетень М

К11 3

G 01 N 27/48

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий

ДК543 . 253 (088.8) Дата опубликования опмсания 151282

/,: ) .

С. И. Жданов, Т.Д. Николаева, П.М.,Вайцев -.. - ;:. " " / н A.А. Анциферов / . " - /

1

У / (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ МОЛИБДЕНА l

Изобретение относится к аналитической„химии, точнее к способам полярографического определения, и может быть использовано для определения 5 примесей молибдена в высокочистых объектах, например в неорганических кислотах (серной, соляной, фосфор ной, хлорной) квалификации осч, в фольфрамате натрия, в природных 10 морских и речных водах и т.д.

Известен способ определения молибдена методом переменнтоковой полярографии в присутствии миндальной кислоты. В присутствии молибдена на полярограмме появляется пик при потенциале 0,26 В, измеренный относительно насьиаенного каломельного электрода (1).

Однако способ характеризуется нЕ-достаточно высокой чувствительностью.

Наиболее близким к предлагаемому является способ полярографического определения микроколичества молибдена по его каталитической волне с хлорат-ионом в присутствии органических кислот. В атой каталитической системе восстановление хлорат-ионов (С10 ) на ртутном капающем электроде каталиэируется молибденом, а добавки миндальной кислоты усиливают каталитический эффект. Предел обнаружения молибдена (6+) в режиме постоянно-токовой полярографки составляет 1,10 8 и/л (21 .

Однако величина каталитического тока молибдена при постоянных концентрациях хлорат-ионов и миндальной кислоты зависит от времени и достигает постоянной величины лишь через

25-30 мин. По своему активиэирукидему действию миндальная кислота не позволяет получить более высокую чувствительность при определении молибдена, что необходимо при анализе молибдена в морской, речной и природных водах. Цель изобретения — повышение чувствительности и экспрессности определения молибдена.

Поставленная цель достигается тем,что согласно способу полярографического определения микроколичеств молибдена по его каталитической волне с хлорат-ионом в присутствии органических кислот, в качестве органической кислоты используют бензчловую кислоту.

Существо изобретения состоит в том, что бензиловая кислота относится к ряду органических окси-кислот и

981881

Формула изобретения

Составитель If. Клешнина

Редактор Н. Киштулйнец Техред A.Áàáèíeö

Корректор Г. Решетник

Подписное

Заказ 9701/63 Тираж 887

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 г в отличие от миндальной кислоты в своей структуре имеет еще одно бензольное кольцо, вследствие чего обладает большей способнрстью адсорбироваться на ртутном капающем электроде по сравнению с миндальной кис- 5 лотой. Молибден (6+) в растворе образует комплекс с бензиловой кислотой, адсорбирующийся на поверхности ртутного электрода. Адсорбция комплекса на ртутном электроде усилива- гO ет каталитические действия молибдена эа счет увеличения его поверхностной концентрации.

Пример. Полярографическое определение микроколичеств молибдена в соляной кислоте методом добавок.

В два мерных цилиндра емкостью

10 мл вносят 0,3 мл соляной кислоты (осч),,1 мл,0,01 М раствора бензиловой кислоты, 4 мл 0,4 М раствора хлората калия (КС103). Затем объем раствора в первогл цйлиндре доводят до метки дистиллированной водой.

Во второй цилиндр вносят 0,05 мл стандартного раствора молибдена, содержащего 0,01 мкг/мл Мо (6+) и также доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Далее приготовленные растворы поочередно помещают в полярографическую ячейку, пропускают в течение 3-5 мин инертный30 газ для удаления кислорода и снимают дифференциальную полярограмму в постояннотоковом режиме в интервале потенциалов от +0,1 до -0,6 В. Ра6очигл электродом служит ртутный капаю- 35, щий электрод, вспомогательныгл - донная ртуть, в качестве электрода сравнения используется хлорсеребряный электрод. Измерения проводят на универсальном поляграфе ПУ-1. 40

В присутствии молибдена на полярограмме появляется пик при потенциале — 0,25 В.

Содержание молибдегга в соляной кислоте (осч) 2,4 10 M. 45

После очистки соляной кислотой путем насыщения бидистиллята парами соляной г<ислоты в течение двух недель содержание молибдена снижается до О, 7 t 10 9 M. Время полярографического анализа не превышает 30 мин. Нижний предел обнаружения молибдена

5 10 "I4

Как видно иэ примера, использование бензиловой кислоты при анали е молибдена по каталитической волне с хлорат-ионом приводит к снижению нижнего предела обнаружения молибдена (более чем в 15 раз) и времени анализа. Это позволяет определить молибден в солях вольфрама, природных водах и других объектах с очень низким содержанием молибдена.

Способ полярографического определения микроколичеств молибдена по его каталитической волне с хлоратионом в присутствии органических кислот, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и экспрессности определения, в качестве органической кислоты используют бензиловую кислоту.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Волкова К.С., Пахомова A.Ï.

Определение молибдена в растворе миндальной кислоты методом переменнотоковой полярографии.- Журнал аналитической химии. Т. 31, . 1976, с. 329.

2. Волкова К.С, Пахомова Л.П.

Адсорбционные свойства минцальной кислоты и ее комплекса с молибденом (Ч1)-.Журнал аналитической химии.

Т. 31, 1976, с. 952.