Способ получения поликристаллического полисульфида тербия

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ABTOPCNOMV CBNJETEЛЬСтВМ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 13.07.81 (21) 3314166/23-26 (51)М. Кл.

С 01, F 17/00 с присоединением заявки №

Государственный комитет (23) Приоритет ио делам . нзобретеннй н отнрытнй

Опубликовано 07.0 i.83. Бктллетень № 1

Дата опубликования описания 07.01.83 (53) УДК 546.663

4(08б,8) (72) Авторы изобретения

И. Г, Орлова, А. А. Елисеев и Г. М. узъмичев а."-":,,; /

В

-:e; тet ° " j c ьн .

Московский ордена Трудового Красного ЗнЪавми - р институт тонкой химической технологии им. М. В. Ломойоейва (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛЛИЧЕСКОГО

ПОЛИСУЛЬФИДА ТЕРБИЯ

Изобретение относится к способам получения поли.сульфидов тербия стехиометрического состава, используемых в качестве селективных отражателей, полу про водни ков, тер могенераторов.

Известен способ получения поликристаллического полисульфида тербия

TbS< взаимодействием серы и тербия при высоких давлениях и температуре, При 23-70 кбар и 550 С образуется нестехиометрический голисул ьфид тер. бия состава TbS (1,74-1,80), который является полиморфной модификаци» ей °

Недостатком способа является невозможность получения поликристаллического полисульфида стехиометрического состава.

Целью изобретения является получение полисул ьфида бездефектной с тру ктуры сост а ва Tb S<.

Поставленная цель достигается тем, что проводят в з аи модейст вне тер би я

2 и серы в стехиометрическом соотношении и выдерживании при 700--740 С.

Отличие способа состоит в проведении взаимодействия при 700-740 С.

Проведение взаимодействия компонентов при 700-740 С позволяет получить поликристаллический бездефект

3 ный полисульфид TbS

При температуре 700 С начинает образовываться полисульфид тербия, 740о С - температура конца образования полисульфида ° Нагревание выше

740 С приводит к увеличению энергоо затрат и выделению сепм

Пример 1,.В кварцевую амлулз помещают 0,28 г S, 0,719 г ТЬ, что соответствует стехиометрическому составу полисульфида тербия.

Ампулу вакуумируют, нагревают до

700 С, выдерживают при этой температуре в течение 2 ч и выключают печь.

Выход кристаллов составляет 100.ь.

П р. и м е р 2. В кварцевую ампулу помещают 0,281 r S, 0,719 r ТЬ,что

Составител Н. Шостенко .Техред И.Гайду Корректор A. Дзятко

Редактор Г. Прусова

Заказ 10425/28 Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва> Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

3 986857 4 соответству т стехиометрическому сос- дефектный полисульфид тербия стетаву полисульфида тербия. Ампулу хиометрического состава и значительвакууьмруют, нагревают до 740 С агревают до 740 С, вы- но у зростить процесс, исключив давдерживают при этой температуре в теление. чение 1 ч и выключают печь. Выход кри сталлов 1003, формула изобретения

0 полном протекании реакции говорит отсутствие следов серы на стен- Способ получения поликристалличеках ампулы, исследование продукта ского полисульфида тербия взаимопод бинокуляром и наличие четких ли- 1В действием тербия и серы в стехионий на рентгенограмме. Полученный .. метрическом соотношении при нагрева. продукт - поликристаллический поли- . нии и выдерживании в запаянной ампусульфид TbS имеет структуру типа ле,отличающийся тем, Cu Sb, что, с целью получения продукта безТаким образом, способ позволяет 1$ дефектной структуры состава TbSg, получить поликристаллический, без- взаимодействие проводят при 700-740 С.