Антимонид самария sм @ sв @ и способ его получения
О П И С А Н И И ((1912649
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советские
Социалистические
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву(22) Заявлено 17. 03. 80 (21) 2893956/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет(5! )М. Кл.
С 01 F 17/00 тесударстеаииый комитет
СССР
IIo делам имбретеиий и открытий
Опубликовано 15 03.82. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания15.03.у2 (53) УДК546.659 863 (088. 8) И.Н. Абдусалямова, Н. А. Власов, P. В. Нигматулин и И.А.Смирнов (72) Авторы изобретения Институт химии им. B,È.Hèêèòèíà (7l ) Заявитель (54) АНТИИОНИД САИАРИЯ Sm>Sb ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ Изобретение относится к новому химическому соединению Sm>Sb< и к способу его получения. Антимонид самария Sm>Sb < может быть использован s полупроводниковой технике, а также для изготовления магнитных материалов для сверхвысокочастотных приборов. Синтез нового соединения антимо" нида самария Sn Sb осуществляют в три стадии. На первой стадии стехио. метрические количества порошков исходных компонентов загружают в ампулу из молибденового стекла, последнюю эвакуируют и запаивают. На второй 15 стадии ведут нагревание шихты в три периода s течение 60 мин на каждом периоде, причем в течение первого периода температуру повышают от комнатной до 310-330 С, выдерживают 56 ч, в течение второго периода от 310-330оС до 390-410 С и выдерживают 5-6 ч, в течение третьего периода от 390-410 С до 490-510 С и выдерживают 3 ч. Перед третьей стадией темпе ратуру снижают до комнатной, ампулу с шихтой разрушают, шихту растирают в порошок, прессуют в таблетку и ведут нагревание от комнатной температуры до 1600-1620оС в атмосфере инерт" ного газа в течение. 30-35 мин и охлаждают. Растирание шихты в порошок с последующим его прессованием в таблетку необходимо для достижения гомогенности соединения. Для достижения гомогенности соединения также необходимо двухстадийное íà rpe вание смеси - низкотемпературное и высокотемпературное, причем первое необходимо для исключения испарения сурьмы в результате.экзотермической реакции взаимодействия самария с сурьмой и более полного их взаимодействия между собой, а второй - для достижения заданной стехиометрии соединения. Температурные и временные режимы выбраны эмпирически, именно при таких режимах и получается соединение с 2649 4 в течение 32 мин (co скоростью :50 град/мин) и охлаждают. Плотность, г/си Кристаллографические свойства Химический состав 1 Теоре- Зкспетичес- рименкий тальный Плот- Плотност ь иост ь Структура Структурный тип Параметр решетки, Аа Тео кспе имен тич кий пи крентген альый ном 5,73 5,81 35,05 34,02 64,85 65,31 Кубическая Анти-Tligl 9 321 Формула изобретения 1 ч, выдерживают 5-6 ч, повышают Антимонид самария Sm Sby для температуру от 310-330 С до 390использования в полупроводниковой 410ОС е течение 1 ч и выдерживают технике. 5 6 ч, вновь поднимают температуру 2. Способ получения антимонида от 390-410 С до 490-510 С в течение самария Sn>Sbg, о т л и ч а ю— 1 ч и выдерживают 3 ч с последующим 45 шийся тем, что исходную смесь охлаждением, затем смесь растирают самария и сурьмы, взятых в стехио- в порошок, прессуют, нагревают от метрических соотношениях, откачи- комнатной температуры до 1600-1620 С вают и нагревают от комнатной тем- в атмосфере инертного газа в течепературы до 310-330 С в течение ние 30-35 мин и охлаждают. Составитель В. Пополитов Ре а едактор А. Гулько Техред R.Êàñòåëåâè÷ Корректор " Демчик Заказ 1297/30 Тираж 514 Подпи сное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, 8-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "(1атент, г. Ужгород, ул, Прое ктная, 4 3 91 заданной стехиометрией и гомогенностью. Пример. Шихту ЯнЗ$1) общим весом 4,5708 г (Sm 3,0855 г и Sb 1,6653 г) тщательно смешивают, помещают в ампулу из молибденового стекла, откачивают до 10 4 мм рт.ст., запаивают и нагревают в электропечи СШОЪ 6/l2 по следующему режиму: в течение 60 мин шихту нагревают до комнатной температуры до 320 С и выдерживают 5-6 ч, в течение 60 мин шихту нагревают от 320 до 400 С и выдерживают 5-6 ч, в течение 60 мин шихту нагревают от 400 до 500 С, выдерживают 3 ч и охлаждают до комнатной температуры, Затем ампулу с шихтой разбивают, шихту растирают в порошок, прессуют в таблетку, загружают в молибденовый тигель, который помещают в электропечь СШВЛ 0,62/25, заполняют гелием, после чего нагревают от комнатной температуры до 1600-1620 С о Полученное соединение подвергают термическому, металлографическому, химическому и рентгеноструктурному анализам. Результаты анализов показывают, что соединение Бп $Ь кристаллизуется в кубической структуре типа анти-Th 1 . В таблице приводятся основные характеристики Sm>Sb<. Приведенные данные показывают, что Sr1 БЬ представляет собой новый тип соединения. Выход продукта при данном способе его получения составляет, в пределах ошибок методов анализа, практически 1003. Новое соединение БП1 $Ь расширяет номенклатуру полупроводниковых соединений и может быть использовано при производстве магнитных материалов различного назначения.
