Способ получения медного порошка

 

ОП -ИСАЙКЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ . К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ов996102

Союз Советсннк

Соцналнстнчосинк

- Реснублни (dI ) Дополнительное к авт. свид=ву (22) Заявлено 28.08.81 (2! ) 3353316/22 02 с присоединением заявки М (23)Приоритет

Опубликовано 15.02.83. Бюллетень М 6 (5I)N. Кл.

В 22 F 9/16

С 25 С 5/02

С 22 В, 15/12 (53) УДК621. .762.274 (088.8) Ввудвретвеевй кевиет

CCCP ав евам. взевретвев в еернтий

Дата опубликования описания 15.02 83 (72) Авторы азобретеиия

Г. A. Иванова, А. Г, Артемьева, Н. N. P и Н. И. Артемьев ю. Всесоюзный научно-исследовательский и п институт вторичных цветных металлов (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНОГО ПОРОШКА

Иэобретенйе относится к цветной металлургии, в частности к электрохимической иехнологии и может быть использовано при получении элейтролитических медных порошков.

Известен способ получения медного порошка из аммиачно-сульфатных растворов автоклавным восстановлением меди в присутствии активирующей добавки при

1о давлении водорода 20-30 ат и темцературе 130-150оС. В качестве активирующей добавки применяют фосфатсодержащие растворимые реагенты (1 ) .

Недостатком этого способа является необходимость ведения процесса под давлением при повышенной температуре.

Наиболее бпиэкцм к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения медного порошка, включающий растворение меди в присутствии сульфат-иона и эЛектролиэ раствора, содержащего сернокислую медь и серную кислоту. Исходными мате2 риалами для получения медного порошка служат медные аноды и катоды из меди марки М1, медный купорос и серная кис-. лота.

Электролиз ведут при катодной плотности тока 1200-1800А/ма, циркуляции электролита 20 0 д/мин, концентрации ионов меди 9-13 г/л, серной кислоты

130-170 r/ë, температуре 48-55"С. ,Медный порошок, очищенный с катодов, промывают от электролита, стабилизируют, сушат и для получения требуемого гранулометрического состава подвергают специальной обработке. Обработка порошка включает иэмельчение в мельницах, ; pacces порошков на фракции, шихтовку . порошка в соответствии с требованиями

ГОС Г 4960-75 52) °

Недостатками этого способа являются большой выход промежуточных фракций порошка, не отвечающих ГОСТ, неизбежность операций размола порошков, а также использование в качестве исходного

Содержание йодистого калия в электролите, мг/л

Насыпной Текучесть, вес, г/см с/50 r

35 93,4 72,5 56,6 36,0

38 95,7 85 3 80,2 71,1

0,0020

0,0085

О, 015

2,2

1,95

50 99,9 99,5 93,5 87,2

3 OO6ib сырья электролитической рафинированной меди.

Бель изобретения - снижение содержа- . ния крупных фракций s порошке.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения медного порошка, включающему растворение меди в присутствии сульфат-иона и электролиз медьсодержащего раствора, в медьсодержа« ший раствор перед электролизом вводят 30 йодистый калий в количестве 0,0020,1 мг/л, а электролиз ведут с использованием алюминиевых катодов.

Способ осуществляется следующим образом. 15

Медьсодержащее сырье вьпцелачивают в растворе состава, г/л: 15-20 меди;

110-140 ЙН у обш.; 190- б О4 . Полученный раствор, содержащий 60-100 г/л меди, фильтруют, фильтрат направляют на 20 электролиз. Электролиз ведут при катодной плотности тока 1000-2000 А/м, 2 температуре электролита 35-45ОС и циркуляции, обеспенивающей содержание меди в электролите 15-20 г/л. Для получения мелкого, легко очишеемого с катода порошка в электролит перед электролизом вводят йодистый калий в виде .. водного раствора в количестве 0,100,002 мг/л. 30

ЭЛектролиз ведут с нерастворимыми анодами из нержавеющей стали и алюминиевыми катодами.

Применение алюминия в качестве материала катода позволяет осаждать медь 35 практически полностью в виде порошка

Пример 2. В условиях примера

1 электролиз ведут при катодной плот, ности тока 1000 А/м, добавляя в электролит 0,1 мг/л йодистого калия. Насыпной вес полученного порошка 2,3 г/смЗ55 текучесть 37 с, гранулометрический состав при прохождении через сито с сетками, % ."

2 . 4 без образования на катоде компактных осадков. Порошок осаждают 30-40 мин, затем его счищают в электролизер деревянным скребком. По. окончании электролиза порошок фильтрацией отделяют от электролита, электролит направляют на вьпцелачивание сырья, порошок промывают, стабилизируют, сушат, рассеивают на фракции.

Пример 1. Медьсодержащее сырье, например окалину кабельных заводов, содержащую 81% меди,выщелачивают в растворе следующего состава, г/л:

18 меди, 110 1НЗ общ.; 190 SO при Т:Ж= 1:15, температуре 40 С. Обогащенный по меди раствор с содержанием меди 75 г/л фильтруют, фильтрат направляют на электролиз, добавляя к нему

0,002-0,015 мг/л йодистого калия.

Электролиз ведут при катодной плотности тока 1600 A/м2, температуре 40 С, циркуляции электролита, обеспечивающей содержание меди в электролите 18 г/л.

Порошок счищают с алюминиевого катода через 35 мин. Полученный порошок промывают аммиачным раствором, стабилизируют, сушат в вакуумном сушильном шкафу при 110оС.

Медный порошок, полученный предложенным способом содержит меди 99,9%, имеет дендритную структуру частиц.

Зависимость гранулометрического состава, насыпного веса и текучести порошка от количества добавляемого в электролит йодистого калия представлена в таблице.

Прохождение через сито с сетками, %

01К 0071К 0063К 0045К

0,1 К 91,0

0071 К 70,3

0063 К 49,8

0045 К 36,8

Пример 3. В условиях примера

1 электролиз ведут при катодной плотности тока 2000 А/v2, температуре

35ОС, добавляя в электролит 0,015 мг/л

5 9М

- К 3. Настой вес полученного порошка

1,1 г/см, не течет, по гранулометрическому составу на 98% проходит через сито с сеткой 0045 К.

Пример 4. В условиях примера

1 электролиз ведут при катодной плотности тока 2000 А/м2, температуре 45 С, добавляя в электролит 0,002 г/л КЗ.

Насыпной вес полученного порошка

1,4 г/см2, еу. 35 с, m 30 метрическому составу на 92% проходит через сито с сеткой 0045 К.

Пример 5. В условиях примера

1 электролиз ведут без добавления КЗ .

Крупной фракции 0,1 мм, требующей раз- » мола, образуется 34,5%.

Применение предлагаемого способа позволяет осаждать легко счшнаемый с катода порошок с содержанием фракций менее 0,1 мм 99,9-Э1%. 20

Предложенный способ также дает возi можность получать медный порошок из дешевого некондиционного вторичного медьсодержашего сырья без процессов получения катодной меди и размода по- 25 рошков.

102 .6

По предварительным расчетам применение предлагаемого способа обеспечит экономию в сумме 420 руб. на 1 т,мед- ного порошка.

Формула изобретения

Способ получения медного порошка, включающий растворение меди в присутств вии сульфат-иона и электролиэ медьсодержащего раствора, о т л и ч а ю m и йс я тем, что, с целью снижения содеряим ния крупных. фракций s порошке, в медьсодержаший раствор перед электролизом вводят йодистый калий в количестве

0,002-0,1 мг/л, а электролиз ведут с использованием алюминиевых катодов.

Источники информации, принятые. во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

¹ 488873е кл С 22 В 15/12э 1974

2; Кацирисов С. С. и Либенсон Г. А..Порошковая .металлургия. N., 1980, ;с. 136-144.

Составитель Л. Родина

Редактор А. Химчук Техред М. Коштура Корректор Я. Рошкв

Заказ 794/20 Тираж 811 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент», r. Ужгород, ул. Проектная, 4