Способ получения сернистых красителей коричневато- оливкового цвета

 

N - 15797, Класс 220, 1

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения .сернистых красителей коричневато-оливкового цвета.

К патенту Н. А. Зайцева, заявленному 18 сентября 1928 года (заяв. свид. М 32722).

0 выдаче патента опубликовано 80 июня 1980 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 80 июня 1980 года.

В германском патенте Ж 220064 описан способ получения сернистого красителя нагреванием смеси пар афенилендиамина и ацетилпарафенилендиамина с серой при температуре 230 — 250 С. В другом германском патенте K 220065 описан способ получения сернистого красителя из тех же продуктов, но с прибавлением к указанной в предыдущем патенте смеси бензидина, при чем в этом последнем случае краситель получается, согласно патенту, более чистого тона.

Однако, оба указанных способа имеют тот недостаток, что полученный при этом плав трудно растворяется в растворе сернистого натрия и для перевода в растворимое состояние он должен быть сначала измельчен, а затем нагрет с раствором сернистого натрия.

Для устранения этого недостатка в предлагаемом способе смесь парафенилендиамина, ацетилпарафенилендиамина и серы нагревают с добавкой соединений фенольного характера (фенолов, нафтолов и их производных).

Указанный способ, с одной стороны, позволяет получить краситель при температурах, значительно более низких, а именно, при 160 — 170 C и, с другой стороны, дает возможность вести плав в котлах с мешалкой, Кроме того, внесение в плав прибавок фенольного характера, а также изменение температуры и соотношений количеств парафенилендиамина и ацетилпарафенилендиамина ведут к образованию красителей различных оттенков † зеленого до коричневого. Легкая же растворимость дает возможность применять его непосредственно для крашения хлопчатобумажного волокна.

Пример 1. Сплавляют в котле с мешалкой и воздушным обратным холодильником в течение 5 часов при 160 — 170 С

24 г парафенилендиамина, 45 г ацетилпарафенилендиамина, 24 г фенола и 150 г серы.

Пример 2. Сплавляют, в условиях примера 1, 12 г парафенилендиамина, 35 г ацетилпарафенилендиамина, 15 г салициловой кислоты и 100 г серы в течение

6 часов при температуре около 170 С.

Пример 3. Сплавляют, при тех же условиях, 12 г парафенилендиамина, 85 г ацетилпарафенилендиамина, 15 г а-нафтола и 100 г серы в течение 6 часов при температуре около 180 С.

Пример 4. Сплавляют 12 г парафенилендиамина, 35 г ацетилпарафенилендиамина., 15 г -нафтола и 100 г серы при температуре около 180 С в течение

6 часов. он хн

ЯО.,Н ВО,Н ",б

Ъ=N б кн. соснз

Тип. Ридрогр. Упр. Управл. В,-М. Сил РККА. Ленинград, здание Гл. Адмиралтейства.

Пример 5. Сплавляют при температуре около 170 С в течение 6 часов, 12 г парафенилендиамина, 20 г ацетилпарафенилендиамина, 100 г серы и приготовленный из 12 г ацетилпарафенилендиамина и,12 г -нафтола азокраситель, имеющий следующую структурную формулу:

П р и и е р 6. Сплавляют в течение 6 часов при температуре 170 — 180 С 15 г парафенилендиамина, 30 г ацетилпарафенил-. ендиамина, 100 г серы и 30 г Н- кислоты состава:

Предмет патента.

Способ получения сернистых красителей коричневато-оливкового цвета (хаки) сплавлением с серой смеси парафенилендиамина и ацетилпарафенилендиамина, отличающийся тем, что сплавление производят в присутствии веществ фенольного характера (фенолов, нафтолов или их производных).