Способ получения активного красителя
Союз Советских
Социалистимеских
Республик (11)234577
ОП Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено11.07.67 (21) 1170851/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 5.09 77 Бюллетень №3 (45) Дата опубликования описания 01.1 77 (51) М. Кл
С 09 В 49/04
Государственный комитет
Соаота Министроа СССР оо делам изобретений н открытий (53) УДК 668.814.1
:668.81 9 (088.8 (72) Авторы изобретения
М. A. Чекалин, Н. Ф. Николаева и М. Г. Романова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО КРАСИТЕЛЯ
Изобретение относится к области получения активных крв с и тел ей.
Предлагается способ получения активного красителя обшей формулы
R- 30аС11я CHä OSOSH, где .R - остаток нигрозина.
Способ заключается в том, что нигроэин водорастворимый или в виде основания подвергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой и тионилхлоридом, полученный сульфохлорид восстанавливают сульфитом натрия до сульфиновой кислоты, на которую действуют атиленхлоргидрином и концентри рованной серной кислотой. Затем целевой продукт выделяют известным способом.
Активный краситель, полученный по пред- лагаемому способу, пригоден для крашения и печати целлюлоэных волокон в серый цвет.
Окраски исключительно прочны к действию света и к мокрым обработкам. 20
Пример 1. 7 г водорастворимого нитрозина (8,4 r 83%ного) вносят в течение 40-45 мин в 40 мл хлорсульфоновой о кислоты при 20 С. По окончании прибавлео ния температуру повышают до 35 С и за 25
7-10 мин прикапывают 3 мл тионилхлорида. о
Затем температуру повышают до 45 С и перемешивают 3 ч. Реакционную массу вылЫвают на смесь льда (400 r) и хлористого калия (10 г), осадок сульфохлорида отфиль» тровывают, промывают 5%-ным охлажденным о до 3-5 С раствором хлористого калия и хорошо отжимают.
Полученную пасту сульфохлорида разме» шивают с 50 мл воды при О-З.С. К раствору сульфита натрия (7,6 r безводного суль фига натрия в 30 мл воды) при 28-32 С прибавляют суспензию сульфохлорида в тече ние 30-40 мин, одновременно добавляют
25%ньтй раствор едкого натра, пщтдерживая щелочную среду по фенолфталеиновой бумажке. Расход едкого натра около 17 мл. По окончании внесения сульфохлорида реакцион» о ную массу перемешивают 1 ч при 30 С до полного растворения осадка и не исчезакицей в течение 10 15 мин,щелочной реакции. К, раствору прибавляют 0,1 r активированного угля, через 10 мин раствор отфильтровывают и охлаждают до 15 С, после чего прикапывают в течение 40 мин соляную
1 е
° . Ф
234577
С ос тави тель Г. Шагалом
Редактор Л. Ушакова Техред Н. Андрейчук Корректор A. Гриценко
Заказ 3784/44 Тираж 834 Подписное
ЫНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4 (12,5 мл) до кислой реакции на конго. Далее реакционную массу перемешивают 20 мин о при 2 4 С, осадок отфильтровывают и промывают 30 мл 1% ной соляной кислоты, за. о, тем растворяют при 96- 98 С в 100 мп во- 5 ды, добавляя 25%ный раствор едкого натра до рН 7,5-8,0, и приливают 7,4 г эти пенхпоргидрина. о
При 96-98 С массу перемешивают 3 ч, поддерживая рН 7,5-8,0 добавлением 257ного раствора едкого натра (общий расход
100.Ъ-ного едкого натра около 3,7 r). 3aтем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и подкиспяют 10%ным раствором соляной кислоты до рН 6, перь- )Ь мешквают 30 мин, высапивают 15 r хпористого калия, перемешивают 3 ч, отфильтровы» вают и высушивают. Вес полученного,8-оксизтипсупьфонилнигрозина 9 r. о
В 10 мл моногидрата при 5-8 С в тече-20 ние 2 ч присыпают сухой порошок Д -оксиэтилсульфонилнигрозина, перемешивают 1 ч и выпивают реакционную массу на смесь льда (150 r) и хлористого калия (7 r).
Выпавший осадок отфильтровывают и промы- 25 вают 5%-ным раствооом хлористого калия охлажденным до 3-5 С до отсутствия кислой о реакции на конго. Осадок cymar при 60 С.
Полученный краси тель окрашивает хлопча то бумажную ткань в серый цвет с высокими показателями прочности к мокрым обработкам и свету, 30 г полученного красителя растворяют о
Ь 1 л воды (45 C), добавляют 100 r мочевины, 2 г 8Ъного альгината натрия и
20 г капьцинированной соды. В этом расгворе пропитывают образец хлопчатобумажной ткани. отжимают на плюсовке, сушат при
70 С и запаривают в течение 10 мин при о
120 С, затем промывают водой, мыпуют и сушат. Образец хлопчатобумажной ткани печатают краской, содержащей на 1 кг 50 r красителя, 50 г мочевины, 200 мп воды, 15 r соды кальцинированной, 685 r альгио натной загустки и сушат при 70 С, йослечего подвергают запариванию в течение 1Омин при 102 С, промывают водой, мыпуют и сушат. Полученные окраски обпадают высокими показателями прочности к мокрым обработ кам и свету.
Пример 2. Краситель получают в условиях примера 1, применяя вместо водорастворимого нигрозина 5,35 г нигрозина основания (7,4 г 72%ного). Попучают краситель, аналогичный красителю из раст воримого нигрозина.
Формула из обретения
Способ получения активного красителя общей формулы
Я.-50дСНг Ня0ЬОз Д, где R- остаток нигрозина, о т п и ч а ю шийся тем, что, с целью расширения ассортимента активных красителей, нигрозин водорастворимый или в виде основания подвергают взаимодействию с хпорсупьфоновой кислотой и тионипхлоридом, и полученный при этом сульфохлорид нигрозина восстанавливают супьфитом натрия с последующей обработкой продукта восстановпения сначала зтиленхпоргидрином, а затем концентрированной серной кислотой и даль нейшим выделением целевого продукта известным способом.
