Способ получения сернистых зеленых красителей

 

Класс 22d, 5

ПАТЕНТ HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения сернистых зеленых красителей.

K патенту H. A. Зайцева, заявленному 16 декабря 1927 года (заяв, свид. М 21830).

О «ыдаче патента опубликовано 31 марта 1931 года. ДеЯствве ватеита распространяется на 15 лет от Л марта 1931 года.

Предлагаемое - изобретение относится я способам получения сернистых зеленых красителей путем сплавления лейкоиндофенолов из парааминофенола и 1-арилиафтиламин-8-сульфокислот с полисульфидами и присутствии меди.

В .0ВР ¹ 162156 описан способ приготовления сернистого зеленого краси/ теля из индофенола, получаемого совместным окислением арилперикислот н парааминофенола. Этот индофенол, при обработке полисернистыми щелочами в присутствии металлической меди или медных солей, дает сернистый зеленый краситель.

При этом медные соединения реагируют в виде осадков, что обусловливает неравномерное течение реакции и увеличивает количество получающихся нераство- римых в сернистых щелочах соединений.

Другой способ получения сернистого зе, леного действием полисернистых щелочей иа индофенол, получаемый совместным окислением фенилперикислоты и парааыинофенола с прибавкой медносинеродистого калия, описан в ЛВР № 435803.

Благодаря тому, что применяемые в этом елучае вещества находятся в растворе, реакция протекает более равномерно и осадков сернистой меди, загрязняющих краситель, не образуется. При - окраске вышеозначенным красителем хлопчатобумажного волокна, по описанию патента, получаются чистые желтоватозеленые тона. Однако получение зеленого красителя по этому патенту М 435803 представляет некоторые неудобства, вследствие ядовитых свойств цианистого калия, применяемого для получения медносинеродистого калия.

С целью устранения вышеуказанных недостатков, в предлагаемом способе в качестве исходного продукта для получения сернистых. зеленых красителей применяют медноиндифенольное комплексное соединение.

Способ состоит в том, что индофенол сначала восстановляют при помощи сернистого натрия из параамииофенола и какой-либо 1-арилнафтиламин — 8 - сульфокислоты в лейкосоединение и к последнему затем прибавляют раствор медноге купороса или какой-либо другой соли меди. При прибавлении поваренной соли и уксусной кислоты из смеси выпадает медхоиндофенольное комплексное соединение, растворявшееся в сернистых щелочах. После этого полученное в осадке комплексное соединение, по отделении от раствора, сплавлением обычным способом с полнсульфидом натрия перево; . дят в сернистый краситель, дающий на хлЬпчатобумажном волокне- красивые зеленые тона. Изменением температурных условий и продолжительности нагревания с полисернистым натром, а также измеиением количества последнего можно получить красители различных зеленых ."оттенков (от более. желтоватых, до более синеватых). Таким же образом влияет и количество медного купороса, применяе- мого для получения медноиндофенольного комплексного соединения: при большем количестве медного купороса получаются более желтоватые тона, при меньшем— более синеватые.

П ример.— 22 г парааминофенола (100%) растворяют в 40 куб.: сл.воды и 8 г (100 о) едкого натра. Этот раствор смешивают с раствором 60г фенилперикислоты (100 (o) и 8 г (100%) едкого патра в 1000 куб. см воды. Затем к смеси прибавляют лед и ириливают, при хорошем перемешивании,: . раствор хлорноватистокислого натрия, : отвечающего 6,4 г активного кислорода. Смеси дают стоять около 1 часа и затем к ней поибавляют раствор из «ДО t сернистого натрия (100%). К отстоявшейся за ночь смеси на другой день приливают раствор 50 г медного купороса и, спустя некоторое время, при помощи поваренной соли и уксусной кислоты выделяют комилексное соединение индофенола в виде смолообразной массы. Далее 120 г технического (55 — 60в о) сернистого натрия рас гворяют в 250 му . см воды, Раствор фильтруют, к нему прибавляют 70г серег и нагреванием переводят, серу в раствор.

К полученному таким образом полисульфиду натрия прибавляют вышеописанное комплексное соединение медноиндофенола; раствор упаривают до температуры кипения (около 130.) и при .этой температуре кипятят около 15 часов. По истечении вышеуказанного срока к плаву прибавляют 500 куб. см воды и 10 г едкого натра и всю смесь нагревают около одного часа. Полученный раствор фильтруют и из фильтрата выделяют краситель продуванием воздуха или кислотами.

Предмет патента.

Способ получения сернистых зеленых; красителей сплавлением с полисульфидами в присутствии меди лейкоиндофено- лов из парааминофенола и 1-арилнафтиламин-8-сульфокислот, отличающийся тем, что по восстановлении индофенола из парааминофенола и какой-либо 1-арилнафтиламин - 8 - сульфокислот сеонистым. натрием в лейкосоединение и по прибавке к раствору его какой-либо соли меди, смесь обрабатывают поваренной солью и, уксусной кислотой, с целью осаждения комплексного медноиндофенольного со-: единения, и полученный осадок, по отделении его от раствора, сплавляют обычным способом с полисульфидом натрия.

Ъииеграфин Первой Артели Советский Печатник, Моховая, 40.