Способ получения активных красителей общей формулы п = 1 или 2

 

Союз Советских

Социалистических

Ресяублин

O Il И С A H E (it) 248871

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.07.67 (21) 1170850/23-4 (51) M. Кл

С 09 В 49/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Государственный комитет

Совете Министров СССР оо делам изобретений н открытий (43) Опубликовано 25.09.77.Бюллетень. №3 (53) УДК 668.814.1:

:668.81 9 (088.8 ) (45) Дата опубликования описания 01.11.77 (72) Авторы изобретения

M. A. Чекалин, H. Ф. Николаева и М. Г. Романова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ КРАСИТЕ11ЕЙ

Предлагается способ получения новых активных красителей общей формулы

R.-(S0z HN -Ar jn, где R - остаток нигрозина; 5

Й - фенил или нафтил;:

g - SQеСНоСН OSOj4 или $0оНМСНяСНе0$О Н; ц - g,ОСК„5, Я0, CQOH,OH п - 1 или 2.

Способ заключается в том, что для рас- )() ширения ассортимента активных красителей нигрозин (в виде основания или водорастворимый) подвергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой и тионилхлоридом и на полученный сульфохлорид воздействуют l5 амином формулы, В ,А где А и В имеют указанные выше значения.

Активные красители, полученные по пред-20 лагаемому способу, при. одни для крашения и печати целлюлозных волокон в серый цвег.

Окраски очень прочны к воздействию света и мокрым обработкам.

Г1 р и м е р 1. 7 r (100%-ного) вод< -25

2 растворимого нигрозина (8,4 г 83%-ного) вносят в течение 40-45 мин в 40 мл хлор о сульфоновой кислоты при 20 С. По окончании прибавления температуру повышают до 35 С и прикапывают за 7-10 мин 3 мл тионилхлооида. Затем температуру повышают до

45 С и перемешивают 3 ч. Реакционную массу выливают на смесь льда (400 г) и хлористого калия (10 г), Осадок сульфохлорида отфильтровывают, с промывают 5%-ным охлажденным до 3-5 ( раствором хлористого калия, тщательно отжимают, смешивают со 100 мл ледяной воды и приливаюг к нему охлажденный до

3-5 С раствор 6,2 г 100%ного (6,5 г о

95%-ного) сернокислого эфира 3 — >5 -оксиэтилсульфониланилина в 75 мл воды; рН

6,5-7,0 поддерживают добавлением 0,5 н, раствора едкого натра. Продолжительность реакции 1 0-1 2 ч.

Образовавшийся краситель высаливают

30 г хлористого калия, отфильтровывают и о высушивают при 60 C. Он окрашивает хлоп чатобумажную ткань и вискозу в серый цве т.

248871

Составитепь В. Осипова

Редактор Е. Петрова Техред Н. Андрейчук Корректор А. Гриценко

Заказ 3784/44 Тираж 834 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Фипиал ППП "Патент", r. Ужгород, уп. Проектная, 4

30 г полученного красителя растворяют в 1 л воды (45 С), добавляют 100 г моо чевины, 2 r альгината натрия (8%), 20 г кальцинированной соды. В этом растворе пропитывают образец хлопчатобумажной ткао ни, отжимают на плюсовке, сушат при 70 С и подвергают термообработке в течение о

4,5«5 мин при 145-150 С, затем промывают водой, мылуют и cymar. Образец ткани окрашивается в серый цвет. Краситель об- )p падает высокими копористическими показагелями.

Образец хлопчатобумажной ткани печатают краской, содержащей (на 1 кг) следующие вещества, r: краситель 50, мочевину 11

50, кальцинированную саду 15, альгинатную о загустку 685 и 200 мл воды, cymar при 70 С, - — О— эапаривают в течение 10 мин при I02 С, затем промывают водой, мылуют и сушат.

Полученные окраски обпадают высокой 20 прочностью при мокрых обработках и при воздействии света.

Пример 2. Краситель получают в условиях, указанных в примере 1, применяя вместо сернокислого эфира 3- В оксиэгилсульфониланипина сернокислый эфир-4- 3— оксиэтилсульфониланилина. Окрашивает хлопЧБтобумажное волокно и виСкбэу в серый цвет в усповиях, описанных в примере 1.

Окраски устойчивы к мокрым обработкам и свету.

Пример 3. Краситель получают в условиях, указанных в примере 1, применяя

5,85 r (100%-ного) нигрозина-основания (7,42 г 72%-ного) и сернокислый эфир

4- 6 -оксипэтилсульфонип-2-аминоанизопа.

Окрашивает хпопчатобумажную ткань и вискозу в серый цвет. Окраски устойчивы к свету и мокрым обработкам.

Пример 4. Краситепь попучают в усповиях, укаэанных в примере 1, применяя нигроэин-основание и эфир 6-(P-оксиэтипсупьфамидо)-1-нафтиламина. Окрашивает хпопчатобумажную ткань и вискозу в серый цвет. Окраски устойчивы к мокрым обработкам.

Пример 5, Краситепь получают в условиях, указанных в примере 1, применяя сернокислый эфир 3- Я -оксиэтилсульфамидб= анилина. Окрашивает хпопчатобумажную ткайь и вискозу в серый цвет, окраски устойчивы к мокрым обработкам.

Формул а изобретения

Способ получения активных краситепей общей формупы

R-(SQqHN — Ar

Ar вменил или нафтип;

А — $0 СН СН 0$0,Н или SO>HHCH;

В Н,OCH,С1 NOg POOHó ОН

n =-1 или2,отличаюший— с я тем, что, с цепью расширения ассортимента активных красителей, нигрозин . растворимый или в виде основания подвергают взаимодействию с хпорсупьфоновой кислотой и тионилхпоридом и полученный при этом супьфохлорид нигрозина обрабатывают амином обшей формулы где А и В имеют указанные значения, с последующим выдепением цепевого продукта известным способом.