Способ получения активного красителя
Союз Советскин
Социапистическин
Республик
СПИ
ИЗОБ р
1, 233223
К АВТОРСКО (61) Дополнительно
Ц М. Кл, С 09 В 49/04 (22) Заявленоl 1.0 с присоединением (23) Приоритет (43) Опубликовано (4о) Дат- опублик
Государстеенный номнтет
Совета Министров СССР
I!Q делам иэооретеннй н открытнй
3) УДК 668.814.1:
:668.81 9 (088.8) (72) Авторы изобретения
М. А. Чекалин, П. Ф. 1!Нко;:аев."- н ." : 1, Рс . а !о.:а (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПО.!!УЧЕ1!1!Я А!Л !!81!ОГО !. РАС11! Е!1Я
Изобретение относится к области получе:= ния активных красителей.
Предложен способ получения активного красителя формулы
R — SO ЩСH,С11,OSÎ,Н, где Я .остаток нигрозина.
Способ заключается в тОм, что нигрозин, водорастворимый или взятый в виде основания, подвергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой и тионилхлоридом и на полученный сульфохлорид нигрозина действуют монозта ноламином; затем концентрированной серной кислотой, Далее продукт выделяют извест ным способом.
Активный краситель, полученный по пред= лагаемому способу, пригоден для крашения и печати целлюлозных волокон в серый цвет. Окраски исключительно прочны к действию света и мокрым обработкам.
Пример 1, 7 г водорастворимого нигрозина (8,4 г 83%-ного) вносят в течение 40-45 мин в 40 мл хлорсульфоновой о кислоты при 20 С. По окон !анин прибавления температуру повышают до 35 С и прикалывают за 7-10 мин 3 мл тионилхлорида.
II оате 1 тем!!ероту!, i:eeêi!:.II т Go 45 С и пеpe:1:u.,âÿ;T, !.,-еа;,ч!!о!!1!ую массу выли» вают на с.:ес -. Л.,Н1а (400 г) и хлористого калия (.1. 0 г }, о1-..д.:к ;.",льфохлорида отфиль тров!,!На!:: т, т!ром.-..ва !о i 3 л «ным Охлажденным
go 3-5 С растворо.,1 хлористого калия и хорошо отки-мают. 1!О!!ученный сульфохлорйд нигрознна за:ешивают HB 100 мл ледяной воды, при энерги !ИО1-: ге-емешивании вносят
5 мл:,1онозтзнол :..1i !!а, перемешивают 1 ч при 3= С, 4 ч !1р!! 18«20 С, ч при
60 С, 1 i пр! 80, прибавляют 10-15 г хлористого калия, От!!Лотьтровывают. высу» шивают при 60=-.70 С до IocTeÿííîãî веса
И ИЗ!.!Å:Г -QNT В ПОРОШОК. по! уч=-:нного 9 оеГизтилсульфямндо« т ннгрознна 8 г, 3 1 E 1 и ф !! к а ii !! я, К l 0 мл мОно« о гидрата !!ри 5==8 1- в течение 2 i llpHcbIIIB
1от с y хой порон!Ок д «Оксизтилсульфамидони грозина, перемешивают 1 ч и выливают ре» акционную массу !!а смесь льда {150 г) и хлористого калия (7 г). Выпавший осадок отфильтровывают и промывают 5%ньпм раствором хлористого калия, Охлажденным до о
3-5 С до отсутствия кислой реакции на конго. 30 г полученного красителя растворяют в 1 л горячей воды (45 C), добаво ляют 100 г мочевины, 2 г альгината пат рия 8%, 20 r кальцинированной соды. В 5 растворе пропитывают образец хлопчатобумажной ткани, отжимают, сушат при 70 С о о и подвергают термообработке при 145-1 50 С в течение 4,5-5 мин, затем промывают водой, мылуют и сушат. Образец ткани ок- О рашивается в серый цвет, окраска проч« на к мокрым обработкам (5(5)56) и свету (66) . Образец хлопчатобумажной ткани печатают краской, содержащей на 1 кг 50 r кра- д сителя, 50 г мочевины", 200 мл воды, 15 г кальцинированной соды, 685 F альгинатной o загустки, сушат при 70 С, запаривают в о . течение 10 мин при 102 С, затем промы(, вают водой, мылуют и сушат. Пол-ченные 20 окраски обладают высокой прочностью к мокрым обработкам и свету.
Пример 2. 5 35 r нигрозина в ви де основания (7,4 r 72%ного) сульфохлорируют, проводят реакцию с моноэтаноламином и этирифицируют концентрированной серной кислотой в условиях примера 1. Полученный краситель аналогичен красителю, по лученному в условиях примера 1.
Ф ормула из обретения
Способ получения активного красителя общей формулы
R — S0 НЙСНяСНк ОЗОДИ Ц, где R- остаток нигрозина, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента активных красителей, нигроз ин водорас творимый или в виде основания подвергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой и тионилхлоридом и полученный при этом сульфохлорид нигрози на обрабатывают и ос ледова тельно сначала моноэтаноламином, а затем концентрирован» ной серной кислотой с последующим выделе нием целевого продукта известным спосо бом.
Составитель Г.Шагалова
Редактор Л. Герасимова Техред Н. Андрейчук Корректор h. Гриценко
Заказ 3784/44 Тираж 834 Подписное
БИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5
Филиал ППП Патент", r. Ужгород. va. Проектная, 4
