Способ получения сернистых красителей
Изобретение относится к области анилинокрасочной промьшленности, в частности к способу получения сернистых красителей на основе 2,4-толуилендиамина. Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта на 38-69%, стабилизировать его качество - интенсивность, оттенок и чистоту цвета и упростить технологию (исключить из процесса стадии размола осерненной массы и высушенного готового красителя, стадию сушки красителя , снизить температуру осернения с 200-230 до 170-195°С). Осерибние 2,4-толуилендиамина или его смеси с 4-аминофенолом, или с 4-нитроанилином, или с дифталоил-1,4-фенилеидиамином ведут при 170-195 С при перемешивании в среде безводного этиленгликоля при массовом соотношении массы органического вешества н этиленгликоля 1:(1-3) с последующим выделением красителя обычным способам или получением готового к употреблению раствора красителя путем обработки осерненного плава раствором едкого натра и восстановителя, например сульфида, сульфгидрата, дитионита натрия или ронгалита. 1 табл. сл
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СО1.1ИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (5I)4 С 09 В 49/04
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМ,Ф СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ
Ю 3
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4151744/23-05 (22) 24.11.86 (46) 07 ° 07.88. Бюл. У 25 (72) Н.В.Брагина, 1О.В.Винокуров, Л.Г.Матвеев, К.В.Солодова и Э.А.Чалых (53) 677.842.331(088.8) (56) Патент США У 2657112, кл. 8-37, опублик. 1953.
Патент США Ф 2893813, кл. 8-37, опублик. 1959.
Венкатараман К. Химия синтетических красителей. - Л.: Химия, т. 2, 1957, с . 1 21 3-1 238 . (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРНИСТЬ1Х
КРАСИТЕЛЕЙ (57) Изобретение относится к области анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения сернистых красителей на основе 2,4-толуилендиамина. Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта на
„Л0„„1407939 А1
38-69Х, стабилизировать его качество — интенсивность, оттенок и чистоту цвета и упростить технологию (исключить иэ процесса стадии размола осерненной массы и высушенного готового красителя, стадию сушки красителя, снизить температуру осернения с 200-230 до 170-195 С). Осернение
2,4-толуилендиамина или его смеси с 4-аминофенолом, или с 4-нитроанилином, или с дифталоил-1,4-фенилендиамином ведут при 170-195 С при перемешивании в среде безводного зтиленгликоля при массовом соотношении массы органического вещества и зтиленгликоля 1;(1-3) с последующим выделением красителя обычным способом или получением готового к употреблению раствора красителя путем обработки осерненного плава раствором едкого натра и восстановителя, на" пример сульфида, сульфгидрата, дитионита натрия или ронгалита. 1 табл.
1407939
Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения сернистых красителей на основе 2 4-толуилендиами>
5 на, которые могут быть использованы для крашения хлопчатобумажных тканей в цвета от желтого до черного.
Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта, стабилизация его качества и упрощение технологии.
Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.
Смесь серы с 2,4-толуилендиамином или с 2,4-толуилендиамином и 4-амино-15 фенолом, или с 2,4-толуилендиамином и 4-нитроанилином, или 2,4-толуилендиамином и дифталоил-1 4-фенилендиамином размешивают в безводном этиленгликоле, причем вначале образует- 2р ся раствор исходных веществ; »агревают до 170-195 С и перемешивают при о этой температуре 12-20 ч до достижения нужного цвета и оттенка получаемого красителя. В ходе процесса осер- 25 нения краситель начинает выделяться в виде хорошо перемешиваемой массы.
Далее массу охлаждают до 130-)40 С, 0 чтобы не было энергичного вскипания и выброса реакционной массы, добавля- 30 ют водный раствор едкого натра, и добавлением водного раствора сульфида натрия до постоянного значения редокс-потенциала системы, равного (600-710)мВ., получают готовые к упот35 реблению растворы красителей, содержащие кроме красителей сульфид натрия, воду и этиленгликоль, При получении концентрированных растворов красителя целесообразно применять концентрированные растворы едкого натра (40-50Х) и восстановителя, в качестве которых можно использовать сульфид, сульфгидрат, гидросульфит (дитионит), ронгалит С или их смеси. При получении красителя в виде порошка массу после осер»ения обрабатывают водным раствором едкого натра до полного растворения избытка серы. Краситель выделяют продувкой воздухом или обработкой минеральной 0 кислотой обычным способом, фильтруют и сушат ° В способе используют безводный этиленгликоль, Пример 1, В стальной аппарат вместимостью 1 дм с рамной мешалкой, обратным холодильником, термометром и загрузочной воронкой вносят 83,6 г этиленгликоля, 107,9 r (3 370 моль) серы 15 5 (О I27 моль)
2,4-толуилендиамина, 26,6 r (0,244 моль) 4-аминофенола (весовое соотношение 2,4-толуилендиамина и
4-аминофенола к этиленгликолю 1:2,0).
При раэмешивании нагревают до 190о
195 С и дают выдержку в течение 12 ч, охлаждают до 130 С> загружают 71,7 г
Na0H (1,788 моль) в виде 44Х-íîro раствора, охлаждают до 110 С и размешивают в течение 3-4 ч до получения однородного раствора, рН полученного раствора 11,0-12,5, значение редок"-потенциала (-630)мВ относительно платинового и хлорсеребряного электрода, Охлаждают массу до 65О
70 С, загружают в течение 40 мин
11,5 г раствора Na S (190 г/л) > полученного при поглощении выделяющегося сероводорода щелочью, до значения редокс-потенциала (-660)+(-720)мВ.
Получают 477,0 г раствора красителя с колористической концентрацией 45Х к типовому образцу. Выход красителя
170,36Х к выходу по известному способу, который окрашивает хлопчатобумажную ткань в насыщенный оливковый цвет, с показателями устойчивости к физико-химическим воздействиям, »е уступающими образцу, полученному
"запеканием" без этиленгликоля (типовой образец).
Если процесс осернения проводить, как в примере 1, но без этиленгликоля, получают 304 r жидкой формы с колористической концентрацией 41Х к типовому образцу, выход красителя составит 98,90Х к выходу по известному способу, Пример 2, Процесс осернения проводят как в примере I но для осернения берут 42,1 г этиленгликоля (весовое соотношение органического вещества и этиленгликоля 1:1), при этом на стадии осернения получают густой плав, который раэмешивается с трудом. Получают 398 г жидкой формы с колористической концентрацией 50Х, выход красителя в пересчете на условный 100Х краситель 157,94Х по сравне" нию с известным способом, который окрашивает хлопчатобумажную ткань в оливковый цвет с показателями устойчивости к физико-химическим воздействиям, не уступающими типовому образцу.
Пример 3. Процесс осернения проводят как в примере 1, но при 1707939
3 140
175 С, продолжительность осернения
20 ч. Получают 475 г раствора красителя с колористической концентрацией
457 к типовому образцу, выход красителя 1 69, 647. к выходу по изв ес тному
5 способу.
Краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в насыщенный оливковый цвет с показателями устойчивости 1О к физико-химическим воздейс тв иям, не уступающими типовому образцу.
Пример 4. Процесс осернения проводят как в примере 1 но при 175о
I80 С, продолжительность осернения
18 ч. Получают продукт аналогично примеру 1.
Пример 5. Процесс осернения проводят как в примере 1 но при о !
80-185 С, продолжительность осерне20 ния 14 ч. Получают продукт аналогично примеру 1.
Пример 6. Процесс осернения проводят как в примере 1, но для осернения берут !23,6 r этиленглико- 25 ля (весовое соотношение органики и зтиленгликоля 1:3). Получают 500,5 r жидкой формы с колористической концентрацией 407 к типовому образцу, выход составляет 158,907. к выходу по известному способу, 30
Крас ит ель ок рашив ае т хл оп ча тобумажную ткань в оливковый цвет с показателями устойчивости к физикохимическим воздействиям, не уступаюшими типовому образцу. 35
Пример 7, Процесс осернения и разварки проводят аналогично причеру 1, но для осернения берут 33,7 r этиленгликоля (весовое соотношение органики и этиленгликоля I:0,8) ° В ходе осернения получают густой плав, который размешивается лишь в начале осернения. Получают 388 г жидкой формы с колористической концентрацией
457, выход красителя составляет
138,577. к выходу по известному способу.
Краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в оливковый цвет, с показателями устойчивости к фиэикохимическим воздействиям, не уступающими типовому образцу, Пример 8. Процесс осернения проводят аналогично примеру 1, но в качестве восстановителя после стадии 55 разварки со щелочью используют раствор 12 r сульфогидрата натрия (200 г/л) о при 65-70 С, Получают 475 r раствора красителя с колористической концентрацией 457 к типовому образцу, выход красителя 169,607. к выходу по известному способу.
Краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в насьппенный оливковый цвет, с показателями устойчивости к физико-химическим воздействиям, не уступающими типовому образцу.
Пример 9. Процесс осернения проводят как в примере 1, но на стадии раэварки загружают 45 r NaOH (I I25 моль) н виде 447-ного раствора, 36 5 г Na> S (190 г/л), полученного при поглощении выделяющегося сероводорода щелочью, и размешивают
3-4 ч при 108-111 С до получения однородного раствора. Получают 500 г раствора красителя, имевшего рН 12,5l3,5, значение редокс-потенциала (-660) †(690) мВ, колористическую концентрацию 407 к типовому образцу, выход красителя 158,733 к выходу по известному способу.
Краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в насьпценный оливковый цвет с показателями устойчивости к физико-химическим воздействиям, не уступающими типовому образцу.
Пример 10. Процесс осернения и раэварки проводят аналогично примеру 1, но при переводе в жидкую форму вместо раствора сернистого натрия используют 16 г ронгалита С в виде порошка, после разбавления
120 мл воды получают 450 r жидкой формы с рН 12,0-12,5, значение редокс-потенциала (720-800) мВ, имеющей колористическую концентрацию
407. к типовому образцу, выход красителя 142,867 к выходу по известному способу.
Краситель окрашивает хлопчатобуМажную ткань в насыщенный оливковый цвет с показателями устойчивости к физико-химическим воздействиям, не уступающими типовому образцу.
Пример II. Процесс осернения и разварки проводят аналогично примеру I, но перевод в жидкую форму осуществляют при 80-85 С 20,5 ч дитионита натрия в виде порошка. Получают 400 r жидкой формы с колористической концентрацией 457, выход красителя 142,867 к выходу по известному способу.
Краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в насыщенный оливко5 14 вый цяет с показателями устойчивости к физико-химическим воздействиям, не уступающими типовому образцу, рН жидкой формы 12,1-13,5, значение редокс-потенциала (-720) †(-765) мВ.
Пример 12 ° Процесс осернения и раэварки проводят как в примере 1. Массу после раэварки со щелочью разбавляют водой до объема 480 мл, продувают воздухом в течение 8 ч при
60-65 С, фильтруют, сушат при 60 С.
Получают 170 г сухого красителя с колористической концентрацией 1ООХ к типовому образцу выход красителя
134,92Х к выходу по известному способу.
Краситель окрашивает. хлопчатобумаж ную ткань в насыщенный оливковый цвет с показателями устойчивости к физикохимическим воздействиям, не уступающими типовому образцу.
Пример 13 (по известному способу). В стальной аппарат вместимостью 1 дм с рамной мешалкой, обЭ ратным холодильником, термометром и, загрузочной воронкой вносят 107,9 г (3,370 моль) серы, нагревают до
160 С, загружают 15,5 r (0,127 моль)
2,4-толуилендиамина, 26,6 г (0,244 моль) 4-аминофенола, нагревао ют до 260 С в течение 6 ч. В ходе нас гревания до 260 С нагрузка на мешалку возрастает и ее отключают, массу при 260 С запекают 6 ч беэ размешивания. Плав охлаждают до 104 С, эагруо жают 44Х-ный раствор 71,5 r NaOH (1,788 моль) и 200 г воды и раэварио вают плав в течение 4 ч при 104 С.
Разваренную массу переносят в две колбы по 1,5 л каждая и доводят объем массы до 1000 см в каждой колбе. Выделяют краситель продувкой воздухом о при 60 С в течение 10 ч, фильтруют и сушат при 60 С. Получают 120 г сухого красителя (выход красителя 100X) с колористической концентрацией 105Х (стандартного образца 100Х), окрашивающего хлопчатобумажную ткань в насыщенный оливковый цвет (типовой образец).
Пример 14. В стальную колбу вместимостью 250 см, с рамной мешалкой, обратным холодильником, термометром и загрузочной воронкой вносят 13,34 r этиленгликоля, 48 г (1,5 моль) серы, 13,13 г (0,1 моль)
2,4-толуилендиамина (весовое соотношение 2,4-толунлендиамина и этилен07939 6 (1,5 моль) серы, 13,13 г (0,1 моль)
2,4-толуилендиамина (весовое соот.ношение 2,4-толуилендиамина и этиленгликоля 1:1,5), при раэмешивании нагревают до )85-190 С (195-200 С в обогревающей бане) и дают выдержку в течение 14 ч (масса хорошо перемешивается в течение всей выдержки), охлаждают до 140 С, загружают 57,2 r (1,43 моль) 40Х-ного раствора NaOH о и размешивают при 115 С в течение
3 ч, затем сюда же загружают в те" чение 30 мин 9,9 г Na 45 27Х-ного раствора до значения редокс-потенциала (-670) †(-710) мВ, рН 11,5-13. Получают 219 г раствора красителя с колористической концентрацией 35Х к типовому образцу, выход 147,4Х к выходу по известному способу. Краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в насьппенный желтокоричневый цвет с показателями ус55 тойчивости к физико-химическим воздействиям, не уступающими типовому образцу. Пример 16. В стальной аппарат вместимостью 1000 см с раиной 30 гликоля 1: 1) . Смесь при размешивании нагревают до 185-190 С (195-200 С в обогревателе) и дают выдержку в течение 14 ч (масса в колбе к концу выдержки вязкая, малоподвижная), затем охлаждают до 140 С, по каплям о загружают 57,2 r (1,43 моль) 40Х-ного раствора NaOH и размешивают при 115ОС в течение 3 ч до получения однородного раствора. Затем к получен" ной массе при 115 С загружают в течение 30 мин 9,9 г Na S в виде раствора концентрацией 278 г/л до значения редокс-потенциала (-670)— (-710) мВ, рН 11,5-13. Получают 215 r раствора красителя с колористической концентрацией 35Х к типовому образцу, выход 144,7Х к выходу по известному способу. Краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в насьнпенный желто-коричневый цвет с показателями устойчивости к физико-химическим воздействиям, не уступающими типовому образцу а Пример 15. В стеклянную колбу вместимостью 250 см с рамной мешалкой, обратным холодильником, термометром и загрузочной воронкой вносят 19,7 r этиленгликоля, 48 г 7 14 мешалкой, обратным холодильником, \ термометром и загрузочной воронкой вносят 206 г этиленгликоля, 328,5 г (10,25 моль) серы, 90 г (0,74 моль) 2,4-толуилендиамина (несовое соотношение 2,4-толуилендиамина и этиленгликоля 1:2,3), при размешинании нагревают до 185-190 С (195-200 С в обогреваюшей бане) и дают выдержку 14 ч, охлаждают до 140 С и по каплям в течение 30 мин загружают 392 г (9,8 моль) 40Х-ного раствора NaOH и размешивают при 115-120 С в течение 3 ч до получения однородного раствора. Затем к полученной массе загружают в течение 30 мин 67,8 г Nа%S в виде 27Х-ного раствора до значения редокс-потенциала (-680)" (-710) мВ, рН I 1,5-13. Получают 1133,2 г раствора красителя с колористической концентрацией 35Х к типовому образцу, выход IIOX к выходу по известному способу. Краситель окрашивают хлопчатобумажную ткань в насьппенный желтокоричневый цвет с показателями устойчивости к физико-химическим воздействиям, не уступающими типовому образцу. Пример 17. В стеклянную колбу вместимостью 250 см с рамной мешалкой, обратным холодильником, тер мометром и загрузочной воронкой вносят 59,8 г этиленгликоля, I08,5 г (3,39 моль) серы, 26 r (0,2 моль) 2,4-толуилендиамина, 11,05 г (0,07 моль) дифталоил-1,4-фенилендиамина (весовое соотношение органи— ки и этиленгликоля I:2,3) при размешивании нагревают до 195-200 С (205210 С н обогреваюшей бане) и дают выдержку 12 ч, затем охлаждают до 140 С, по каплям в течение 30 мин загружают 108 г (2,7 моль) 47Х-ного раствора НаОН и размешивают при 115 С н течение 3 ч, затем загружают 125,6 r (1,58 моль) 27Х-ного раствора Na Пример 18 В стальной реактор вместимостью 750 см, с рамной мешалкой, обратным холодильником и загрузочной воронкой вносят 40 г этилеигликоля, 54 г (1,668 моль) серы, 15,4 (0,126 моль) 2,4-толуилендиами07939 На, 9,3 г 4-нитроанилина, при рн смешивании нагревают до 175-IßÎОС (IЦО185 С н обогреваемой бане) и дают выдержку н течение 10 ч, охлаждают до I20 С, загружают 20 г (0,5 г/моль) 45Х-ного раствора NaOH и размешивают при 110 С н течение 4 ч до получения однородного раствора, Получают 227,3 r раствора красителя с рН 12,85 и значением редокс-потенциала 650 мВ, который окрашивает хлопчатобумажную ткань н желто-коричневый цвет. Пример 19 (по известному способу). В стальной аппарат емкостью 1 дм с рамной мешалкой, обратным холодильником, термометром, загрузочной воронкой вносят 48 г (1,5 моль) серы, 13,1 3 г (О, 1 моль) 2,4-толуилендиамина, нагревают до о 250 С. Масса трудноперемешиваемая, мешалку отключают, реакционную массу при 250 С запекают 20 ч беэ перемешинания. План охлаждают до 104 С, загружают 40Х-ный раствор 57,2 г (1,43 моль) NaOH и 200 г воды и разо варивают план в течение 4 ч при 104 С. Разваренную массу переносят в две колбы (по 1,5 дм каждая) и доводят объем массы до 1000 см н каждой колбе, Выделяют краситель продувкой воздухом при 60 С н течение 1 О ч, фильтруют и сушат при 60 С. о Получают 52 г сухого красителя с колористической концентрацией 100Х окрашиваюшего хлопчатобумажную ткань в насышенный желто-коричневый (оранжевый) цвет. По известному способу в пересчете на (условно) IOOX краситель (стандартный образец 2000-й) получают 104 г красителя, выход понижается по сравнению с примером 14 на 44,7Х. Красители на основе МТДА с добавками дифталоил-1,4-фенилендиамина нли и-нитроанилина не производятся, поэтому количественная оценка (из-за отсутствия стандартных образцов) выхода красителя затруднена, но можно утвержать, что интенсивность выкрасоК ткани красителями, получаемыми по предлагаемому способу (пример 17, 18), на 20-ЗОХ выше, чем красителя-. ми, полученными по ннзсетному. Качество получаемых красителей согласно предлагаемому способу не отличается от стандартных образцов красителей, взамен которых предлагаются данные красители (оливковый КУ 9 14079 и коричневый Ж), а также от стандартных образцов аналогичных красителей в жидкой выпускной форме. Кроме того, предлагаемый способ 5 получения сернистых красителей на основе МТДА в среде этиленгликоля позволяет стабилизировать качество красителя по колористической оценке, так как вследствие постоянного перемешивания реакционной массы в процессе осернения и, тем самым, равномерного прогрева по всему реакционному объему наблюдается стабильность в воспроизводстве получаемого красителя как по выходу, так и по качеству (оттенку). Практика получения аналогичных красителей путем запекания реакционной массы без перемешивания в аппаратах Фредеркинга в промышленности показала, что качество красителя одной операции от другой значительно отличается по колористике и оттенку и поэтому приходится совмещать 25 несколько полученных операций красителя, чтобы подобрать оттенок выпускаемой партии красителя, близкой к стандартному образцу. Это и не удивительно, так как при нагревании 30 большой массы органического вещества без перемешивания наблюдается (из-за очень плохой теплопроводности органических веществ) большой перепад температур от центра аппарата к его 35 обогреваемым стенкам (были проведены о замеры и разница достигала 120 С), поэтому всегда получается непредсказуемая смесь сернистых красителей от значительно красного по оттенку у стенок аппарата, до бледно-желтого в центре аппарата, поэтому суммарный цвет и оттенок красителя колеблется, Предлагаемый способ получения аналогичных красителей лишен этого недос- 45 татка. Пример 20 (по известному способу). Процесс осернения проводят, как в примере 13. Плав охлаждают до 100 С и отбирают пробы (по 20 r) плава из центра и у стенок реактора. Отобранные пробы разваривают отдельно с раствором 30 г NaOH (447.-ной концентрации) и далее выделяют краситель, как описано в примере 13, 55 Из пробы, отобранной из центра реактора, краситель окрашивает ткань в грязный желтый цвет, Из пробы, отобранной у стенок реактора, полу39 10 чают краситель, окрашивающий ткань в темно-зеленый цвет. Аналогичная картина наблюдается в случае получения красителя (известный способ) оранжевого цвета (пример 19). Из массы, отобранной в центре реактора, получается краситель, окрашивающий ткань в светло-желтый цвет, а из массы, отобранной у краев реактора, — краситель, окрашивающий ткань в красно-коричневый цвет. Качество красителя, по сравнению с известным способом, оценивают по изменению цветовых характеристик (интенсивности, оттенка и чистоты), которые определяют методом инструментальной колориметрии. Объективную оценку проводят на приборе "Радуга" с последущим расчетом характеристик и координат цвета в системе СУЕУАВ по соответствующей программе на микро-3BM ° Доверительные интервалы, определенные при 95Х-ной доверительной вероятности, составляют по интенсивности +I,SX, по оттенку 0,08 и по чистоте 10,11. Усредненные результаты трех параллельных измерений приведены в таблице. Как видно из результатов таблицы, в предлагаемых условиях получается краситель постоянно одинакового качества, Предлагаемый способ позволяет упростить и интенсифицировать процесс получения сернистых красителей, получаемых методом "запекания" на основе 2,4-толуилендиамина или его смеси с ароматическими аминами эа счет иСключения применения специального оборудования на стадии запекания, исключения стадий размола осерненной массы и высушенного готового красителя и стадии сушки красителя и воэможности проведения процесса в обычном типовом емкостном реакторе с мешалкой.. при более низкой (на 30-50 С) температуре. Кроме того, способ позволяет повысить выход красителя на 35-70Х, стабилизировать его качество sa счет проведения процесса осер- нения в среде этиленгликоля в условиях непрерывного перемешивания. При этом достигается равномерность прогрева реакционного объема, что способствует более полному превращению исКраситель Цветовые различия Окраска, Х Цветовые характеристики Z А Интенсивность Чистота Оттенок по при" меру 19 6,0 52,9 20,6 37,9 51,7 20,7 38,6 )4 25,0 104,0 2,1 (краснее) 1,4 (чище) 15 25,0 52,2 19,9 37,8 0,9 (чище) l 02, I 1,5 (краснее) l6 25,0 51,82 20е05 38е04 103 ° 0 2,0 (краснее) 0,85 (чище) 13 5,0 1 12,0 42,2 -1,3 6,4 40,8 -1-,8 5,2 )05,6 0,94 (зеленее) 3,63 (чище) 106,9 40,7 -2,1 5,1 2 12,0 3,66 (чище) 1,09 (зеленее) 3 12,0 40,65 -2,05 5, 1 106,0 1,00 (зеленее) 3,71 (чище) 40,65 -2,1 5,25 4 12,0 )05,86 1,05 (зеленее) 3,8 (чище) 5 12,0 407-21512 106,18 1,00 (зеленее) 3,72 (чище) ВНИИПИ Заказ 3273/27 Тираж 646 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 11 14079 ходных продуктов в красители нужного \ цвета и оттенка. Перевод-красителя непосредственно в готовую жидкую форму устраняет стадии выделения красителя и образования,сточных вод. Кроме того, присутствие этиленгликоля в жидкой форме красителя повышает устойчивость к окислению кислородом воздуха и понижает температуру замерзания до -45 С, растворы красителя не изменяют своих свойств в течение года при 20 С, тогда как о растворы красителей той же концентрации, полученные путем растворения порошков в растворе сульфида натрия, устойчивы при хранении в течение 2 месяцев (при 20 С) и замерзают прн -10 С., 39 l2 формул а изобретения Способ получения сернистых красителей путем взаимодействия 2,4-толуилендиамина или его смеси с 4-аминофенолом, или с 4-нитроанилином, или с дифталоил-1,4-фенилендиамином с серой при повышенной температуре с последующим выделением продукта реакции или обработкой его водным раствором едкого натра и восстановителя, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, стабилизации его качества ,и упрощения технологии, взаимодействие ведут при 170-195 С в среде безводного этиленгликоля при соотношении массы 2,4-толуилендиамина или его смеси и этиленгликоля I:1-3.
