Способ выделения алкалоидов из опия

 

№ 17222 Класс 12р, 14

/

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ

" способа выделения алкалоидов= из опия.

/ Ъ /

К дополнительному патенту Акц. о-ва производства и торговли химико-фармацевтическими препаратами и медицинским имуществом—

«Госмедторгпром», заявленному 3 октября- 1928 года (заяв. саид. № 33414).

1 Действительный изобретатель С. А. Елгазин.

Основной патент на имя Н. Г. Пацукова от 28 февраля 1925 r. за K 127. г

Право пользования изобретением по настоящему патенту определяется ст. 14 Постановления ЦИК и СНК СССР о патентах на изобретения..;

О выдаче дополнительного патента опубликовано 30 сентября 1930 года.

Действие дополнительного патента простирается на срок до 29 сентября

1945 года.

В патенте № 127 описан способ получения морфия из опия, состоящий в том, что к отфильтрованному и упаренному до веса взятого сплин водному экстракту алкалоидов прибавляется, в целях выделения морфия и отчасти наркбтина и папаверина, смесь спиртов с ацетоном и аммиак.

С цепью дальнейшего выделения из

1 полученного после осаждения морфина и наркотина раствора остающихся в нем других алкапоидов, в предлагаемом способе указанный раствор выпариванием аммиака, спирта и части воды- концентрируют, обрабатывают щелочью; выпавший смолистый осадок вновь обрабатывают щелочью и разбавляют смесью спирта и ацетона дпя выделения папаверина и его спутников. Полученные водно-щелочный ищелочцо-ацетоно-спиртовой растворы сгущают и бензолом из них выделяют кодеин и его спутников, которые затем из бензольного раствора извлекают хлористоводородным- газом в виде их хпористоводородных солей.

Способ состоит в том, что, после извлечения, согласно патенту М 127 из опия морфия и наркотина сгущенный аммиачно - ацвтоно - спиртовой уаствор упаривают, концентрируют упариванием аммиака, спирта и части воды в вакуумаппарате, приблизительно, до половины своего первоначального веса, сливают еще горячим в нагревательную чашу с мешалкой и к нему, при осторожном помешивании,приливают холодный раствЬр едкого натра. При этом, если упаренный фильтрат был предварительно охлажден, то его разогревают перед прибавлением щелочи. После введения достаточного количества щелочи и хорошего размешивання смесь охлаждают впуском в водяную рубашку холодной воды ипи естественным охлаждением при стоянии., За время охлажденйя и стояния (в течение ночи) часть алкалоидов осаждается в виде твердой смолы, плотно садящейся на дно чаши, другая же часть остается в водно-щелочном растворе. — 2—

Предмет патента

Тиаографиа Первой Артели Советский Печатник, Моховая, 40.

Полученный таким путем. смолистый

1 .. осадок разогревают,до подвижного соС. стояния в нагревательной чаше и спускают через нижний край чаши в железный для кристаллизации чан, который помещают, в свою очередь, в выпарную чашу с горячей водой. Затем к размягчейной смоле приливают 19/о-ный водный.> раствор едкого патра; смесь нагревают и хорошо перемешивают деревянным веслом. К разогретой таким образом однородной массе приливают при помешивании смесь спирта и. ацетона. и чан с массой ставят в хоЛодное место для кристаллизации. Количество прибавляемого спирта зависит от характера смолы

/ и во всех, случаях его прибавляют столько, чтобы взятая из кристаллизуемой массы проба при охчаждении давала кристалли- ческий осадок, а не смолу. Выделившиеся после стояния (в течение ночи) кристаллы, папаверина и его спутнйков отсасывают на нутше, промывают, смесью из двух властей воды в одной части спирта и сушат. При . этом указанная кристаллизация ускоряется частым помешиванием кристаллизуемой массы и заражением готовыми кристаллами.

Оставшийся, после извлечения смолистого осадка водно-щелочный раствор профильтровывают через мешок и пропускают раза 3 — 4 через свежий бензол в перфораторе для экстрагирования кодеина и его спутников. полученные бИЪзольные экстракты сушат поташом (на 25 кг бензольного экстракта берут

3 кг поташа), фильтруют и осаждают .хлористо-водородным вазом. Выделившиеся хлористо-водородные соли алкалоидов отсасывают на нутше,, промывают небольшим количеством сухого (наркозного) эфира и сушат. Щелочно-ацетоноспиртовой раствор, полученный по извлечении папаверина и его спутниКов, обрабатывают так же, как и водйощелочный раствор, обрабатывают бензолом для выделения кодеина и его спут нйков, при чем экстрагирование бензолом производится до тех пор, пока анализ даст содержание органических щелочей в спирто-водных растворах мейее 0,6 0 или цифры, близкой к указанной. Во избежание больших количеств хлористого водорода, потребного для ; осаждения хлоргидратов алкалоидов из бензольных экстрактов, является целесообразным бензольные экстракты из перфораторов предварительно упаривать до небольшого объема для выкристаллйзовывания части алкалоидов в виде оснований;

Способ выделения алкалоидов из опия, отличающийся тем, что сгущенный аммиачно -ацетоно -спиртовой раствор, полученный по удалении морфина и наркотина из опия,по способу, описанному в патенте № 127, после концентрирования раствора путей испарени аммиака, спирта и части. воды, обрабатывают щелочью, затем выпавший смолистый, осадок вновь обрабатывают щелочью и разбавляют смесью спирта н ацетона для выделения .в кристаллическом виде папаверина и его спутников, а водно-щелочный раствор, равно как и щелочно — ацетоно - спиртовой раствор, после их концентрирования путем испарения летучих растворителей подвергают обработке бензолом для экстрагирования кодеина и его спутников и, наконец,. в бензольный раствор пропускают хло ристоводородный газ . для выделения указанных алкалои ов в виде их хлористоводородных солей.