Способ определения 3,5-динитробензойной кислоты

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 3,5-ДИНИТРОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ путем Обработки анализируемого вещества органическим реагентом и щелочью с последующим фотометрированием полученного раствора, о тл и ч а ю ц и и о я тем, что,с целью повышения точности способа, в качестве органического реагента используют тетрагидрофуран .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

OWIINt

РЕСПУБЛИК

3(Ю

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3352084/23-04 .(22) 17 ° 11.81 (46) 23.03.83. Бюл. 9 11 (72) В.В.Бардин, Г.П. Богданов, Л.Б.Леонтьева, A.A.Èîõîâ, Р ° А.Пасечнова, В.Ф.Селиванов и И.В.Целинский (71) .Ленинградский ордена Октябрьской

Революции и ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (53) 543.42.063(088.8) (5 ) 1. Коренман И.М. Фотометрический анализ. И., Химия, 1970, с. 135.

2. Там же, с.137 (прототип).

Я „„1006984 A (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 3 5-ДИНИТРОБЕНЗОЯНОЯ КИСЛОТЫ путем обработки анализируемого вещества органическим реагентом и щелочью с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю ц и йс я тем, что,с целью повышения точности способа, в качестве органического реагента используют тетрагидрофуран.

1006984 но раствора сравнения. Измерены следующие оптические плотности раст5 воров:D<= 0,078, D2 0,072, D3=0,080 °

Количество анализируемой пробй опреВ результате анализа найдено

3,5-динитробензойной кислоты соответственно: 12,52; 11,16 и 12,98 мг.

Максимальная относительная погрешность определения 7, 6%.

Пример 2. Для построения калибровочного графика ряд стандартных растворов с различной концентрацией основного вещества фотометрируют относительно раствора сравнения.

Из исходного раствора, приготов" ленного по методике, изложенной в примере 1, с содержанием 3,5-динитробенэойной кислоты 2 мг/мл, отбирают аликвоты1,1,0; 3,0g 5,0; 7,0; ,9,0 мл,помещают их в мерные колбы емкостью 50 мл, добавляют в каждую колбу по 5 мл 0,1 í. NaOH и раэбавпяют водой до метки.

Молярное соотношение 3,5-динитробензойная кислота1NaOH:òåòðàãèäðîфуран составляет )г(5-55):1020.

Раствор фотометрируют относительно раствора сравнения через 0,5 ч после приливания щелочи.

Ф

Экспериментальные данные обрабатывают по методу наименьших квадра- тов и строят график в координатах; оптическая плотность (D) - концентрация 3,5-динитробензойной кислоты (мг/50 мл). Основной закон светопоглощения соблюдается для концентра,ций 3,5-динитробенэойной кислоты от 2 до 20 мг/50 мл.

В результате анализа рассчитаны следующие данные для .построения калибровочного графика

Введено

3,5ДНБК, мг

0,032

9,049

0,067

О, 033

О, 049

0,065

О, 086

О, 085

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения 3,5-динитробенэойной кислоты в присутствии мононитробензойных кислот фотоколориметрическим методом.

Известен способ определения

3,5-динитробензойной кислоты путем обработки анализируемоГо вещества диметилформамидом и гидроокисью тетраэтиламмония с последующим фотомет- 10 рированием полученного раствора $1).

Недостаток этого способа состоит в его неселективности, так.как при этом определяются другие нитропроиэводиые романтического ряда, а 5 также в его невысокой точности (+16%).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения 3,5-динитробенэойной кислоты путем последовательной обработки аналиэируемо20 го вещества ацетоном и щелочью с последующим фотометрированием получен. ного растора (2 ).

Недостаток известного способа

25 состоит в его невысокой точности (1163) .

Цель изобретения состоит в повышении.точности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения

3,5-динитробензойной кислоты путем обработки анализируемого вещества органическим реагентом и щелочью с последующим фотометрированием полученного раствора, в качестве орга- 35 нического реагента используют тетрагидрофуран.

Присутствие мононитробензойных кислот (пара-, мета-, орто-) не ме- ° шает определению 3,5-динитробензой- 40 ной кислоты.

Пример 1. Для анализа промышленных образцов берут навеску с содержанием 3,5-динитробенэойной кислоты 100,0 мг, растворяют в 40 мл 45 тетрагидрофурана в мерной колбе на

50 мл и.содержимое доводят до метки водой. 4-6 мл приготовленного Раствора дозируют в мерную колбу емкостью 50 мл 0,1 í. NaOH и разбавляют до метки. Фотометрируют относительно раствора сравнения, приготовленного но той же методике, но не содержащего анализируемого вещества, че« рез 0,5 ч после приливания щелочи.

Молярное соотношение 3,5-динитробензойная кислота:NaOH:òåòðàãèäðîôôран составляет 1:(9-13):1020.

Количество анализируемой 3,5»динитробенэойной кислоты опреДеляют по калибровочному графику. 60

Для анализа образца проведено

3 параллельных определения. В три мерные колбы емкостью 50 мл вводят ,по 6 мл раствора 3,5-динитробензойной кислоты с концентрацией 2 мг/мл,,65 добавляют по .5 мл О,l í. NaOH u разбавляют до метки водой. Раствор фотометрируют через 0,5 ч относитель деляют по калибровочному графику.

Средняя из- Рассчитанмеренная ная оптиоптическая, ческая плотность плотность

18 0,103 0i102

Пример 3. Соотношение анализируемой пробы и щелочи 1,5-55.

В.шесть мерных колб емкостью 50 мл дозируют по 2 мл стандартного раствора с концентрацией 2 мг/мл. В 1006984

Составитель В. Гладков

Редактор О.Полозка Техред Е .Харитончик Корректор,М.лароши,Заказ 2128/66, Тираж 871 Подписное ВНИИПИ. Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий .

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 колби добавляют 1,0 ° 3,0у 5,0у 7,0 ° 9,0 и 10,0 мл 0,1 í. NaOH и доводят .водой до метки.

Молярное. соотношение 3,5-динитробензойной кислота:NaOH:Teòðàãèäðîфуран составляет 1-:(5-.55):1020.

Растворы перемешивают и фотометрируют относительно раствора сравнения через 0,5 ч после прнливания щелочи.

Измеренные оптические плотности имеют следующие значения:

01 0 110 - D4. Og110

0,110 05 0 112.

D3 - 0,111 Dg — — 0,110

Пример 4. Соотношение анализируемой пробы и тетрагидрофурана 1:1000-2350.

В ряд мерных колб емкостью 50 мл помещают по 2 мл стандартного раствора с концентрацией 3,5-динитробен- .эойной кислоты 2 мг am. В колбы наливают 0,50; 0,75; 1,00 1,25;

1,501 1,75 и 2,0 мл тетрагидрофурана, по 5 мл 0,1 í. -NaOH и доводят водой до меткй. Растворы тшательно перемешивают и фотометрируют относительно раствора сравнения через

0,5 ч после нриливания щелочи. Мо лярное соотношение 3,5-динитробензойная кислота:NaOH:òåòðàãèäðîôóðàí составляет 1з28!(1000-2350). Оптические плотности растворов имеют следующие значения:

0 = 0,110 Э4 = 0,111

О = 0,110 Dy = 0,110

3 Ь

5 В, = 0,112

Пример 5. Влияние мононитропроиэводных бензойной кислоты.

В восемь мерных колб емкостью 50 мл помещают по 5 мл стандартного раство® ра с .концентрацией анализируемого вещества, 2 мг/мл. В две колбы на- . ливают по 2,5 мл раствора ортонит- . робензойной кислоты с койцентрацией 2 мг/мл, в следующие две колбы наливают по 2,5 мл раствора мета.;нитробенэойной-rcmcsrgTaa с концентра-, цией 2 мг/мл, затем еще в две колбы наливают по 2,5 мл раствора паранитробензойной кислоты с концентра20 цией 2 мг/мл. Во все колбы добавля, рт по 5 мл 0,1 н. NaOH, разбавляют водой до метки и фотометрирувт относительно раствора сравнения.

Оптические плотности растворов

Я5 имеют следующие значения:

Dq =* 0,271,0 = 0 271 D = 0,272.

D2 0,279 I Dg = 0,271 DÝ 0 270

В

:Dq - 0,270 П6 0, 270

30 Ha оснований приведенных примеров видна высокая надежность спо-. ! соба в пределах указанных молярных соотношений.

Кроме того, способ селективен.

35 .Пример 5 демонстрирует это утвержде:ние.