Способ определения фосфорорганических соединений,содержащих фосфоновые группы

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ÄÄSUÄÄ 1016734.А

ЭСЮ Б 01 и 21

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHQMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3382394/23-04 (22) 22.01.82 (46) 07.05.83. Бюл, и . 17 (72) А.С.Михалев, Б.Н.Дрикер и С.И.Ремпель (71) Уральский ордена Трудового

Красного Знамени лесотехнический институт им. Ленинского комсомола (53) 543.42.063(088.8) (56) 1. Губен-Вейль. Методы органической химии. Методы анализа. И., Госхимиздат, 1963, с.201-203.

2. Авторское свидетельство СССР

11 728080, кл. 6 01 и 31/00,1980 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ

ФОСФОНОВЫЕ ГРУППЫ, путем обработки анализируемого вещества окислителем при кипячении с последующим фотомет- " рическим определением образоваваихся фосфатов, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и повышения его точности; в качестве окислителя используют персульфат аммония и обработку ведут в присутствии сульфата марганца.

Изобретение относится к аналитической химии в частности к сГIОСОбам определения фосфорорганических соединений, содержащих Фосфоновые группы, для последующего огоеделения этих соединений в водных растворах в виде оотофосфатов, Известен способ определения ФосФорорганических соединений, содержащих фосфоновые группы, путем обработ- о ки анализируемо;-о вещества концентрированными сеаной R азотной кислотами пои нагревании с последующим фотометрическим определенлем образовав. шихся фосфаTGB (1 15

Недостаток способа — его длительность, связанная с необходимостью многократного повторения обработки кислотами до полного разложения вещества. 20

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ опре" деления фосфорорганических соединений, содержащих фосфоновые группы, заклю- 25 чающийся в их минерализации, .которую прово:"..ят обра". îòâ€,êîé анализируемой про5, Jt pBcTBQpoy, перекиси Водорода в приc, вЂ,-.;Таии расTeopB серной мед=l (11) при рН 8-1, при кипячении с последующим фотометрическим определением

Образовавшихся фосфатов 12 1.

Нецостатком с:,особа являются его длительнОсть и BLIcoKBp. относительная ошибка (до 10 ) при небольших кон35 центрациях пробы (-1,0 мг) .

Рель изобретения - со",ращение времени .=..нализа и повышен .е его т.) 4!-Iocт .

1 „.; С T а а Л Е H Н а ci В Е г1 Ь Д О C I: I" а e T C,=:, глаг I-lo cïocÎÎу Определения фосфор-Органических соединений, содержащих

Фосфоновые группы, I ;yòei Обработки анализируемого вещества Г",ерсупьфатом аммония при клпячениvi В п .;;лсутстаии сульфата марганца с последующим фото45 метрическим определением образовавшихся фосфатов.

В приводимом примере кинерализации фосфорорганических соединений при коллчественном определении !!х а водных расгворах а качестве об ьекта ана- 5О лиза использованы растворы, =o::,ержащие различные фосфоновые кислоты лли их соли, яе.пяющиеся типичными iipep ставителяки фосфорор анических соедиНЕНИЙ (Соадиг Ений, а KOTOOI.IX фОСфор непосредственно связан с углеродом), применяемых для предотвращения отложений минеральный солей в оборотных системах водоснабжения, П р и и е р. Аликвотную часть анализируемой воды, содержащую 0,01-15 мг фосфорорганических соединений, помещают в термостойкий стакан емкостью !00 мл, разбавляют дистиллированной водой до 50 мл, прибавляют 5 мг сухого герсульфата аммония, 5 мг сухого

NnSG< и кипятят 2-3 мин. Параллельно вторую аликвоту обрабатывают по ме" тодике, описанной в j2 ) .

После охлаждения растворов проводят колориметрическое определение фосфатов, Основанное на способности ионов PO образовывать с молибдатом аммОниЯ сОединение Н /Р(ИО20-1)6 желтого цвета, которое после восстановленля хлористым оловом приобретает синий цвет, по стандартной методике.

Содержание фосфорорганических соединений в пробе в пересчете на

3Р04 находят по калибровочному графику, для построения которого приготавливают стандратнйе растворы КН PO

2 4 содержащие 1-40 мг PG З1, приливают в каждый раствор по 5 мл раствора серной кислоты, разбавляют до 40-45мг дистиллированной водой, Затем обрабатывают эти растворы молибдатом аммония и хлористым оловом как анализируемый раствор и измеряют светопоглощение.

Результаты определения фосфорорганических соедлнений, содержащих фосфоновые группы„ приведены в таблице.

Как видно из приведенного, данный способ при меньшей. затрате времени

Является более аффективным по сравнеíI ю с известным.

Так, на определение фосфорорганических соединений, содержащих фосфоноаые группы, по предлагаемому. способу тр .буется 2-3 мин в зависимости оТ Iсходной концентрации анализируемой пробы. Иинерализация аналргичных ссединений по известному способу занимает 15-20 мин. Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить продолжи-ельность процесса в дв--,раза. Относительная ошибка определе1-пля не превышает 34 (в известном способе 10 ).

1016734

Взято, мг

Обработка известным способом Обработка предлагаемым способом

Найдено» мг

Найдено, мг

Оксиэтилендифосфоновая кислота

100

1О

15,0

0,01

1 0,01 15

2 001 15

0,01

0,01

0,01

0,01

3 0 01 15

Нитрилтриметилфосфоновая кислота (3)

2 14)40 20 14,85

2 0 94 18 0 99

0,01

1.5

1в0

2 0,01 15 0,01

0,01

Этилендиаминтетрафосфоновая кислота (3)

2 14,85 20 15,00

2 1,15 18 0,98

2 0,01 15 0,01

Гексаметилендиаминтетрафосфоновая кислота (4) 20

14,9

0,92

15,00

0.97

0,01

0,01

Для определения количества образовавшихся в результате минералиэации ионов РО + используют известную методику, основанную на реакции восстановлейия фосформолибденовой гетерополикислоты хлористым оловом.

Составитель 8.Гладков

Редактор И.Ковальчук Техред В.Далекорей Корректор Н.Шарови

Заказ 3379/45 Тираж 873 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Носква, Ж-35, Раужская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1,0

g,01

1,0

0,01

Условия минерализации по примеру

1

Продолжительность процесса, мин

98,7 20 I5.2 18

14 5 . 15

99,0

14,92

14,81

14,93

1,03

Продолжительность процесса, мин

2

3