Реагент для фотометрического определения анионных синтетических поверхностно-активных веществ
Применение 2,6-диС4 р-оксиэтоксифенил )}-4
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н kBTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВМ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОЧ НРЬГП4 (21) 3314817/23-04 (22) . 06.07.8.1 (46) 30.03.83. Бюл. 9 12 (72) Л. В.Родионова, N.Ì.Евстифеев, Ю.М.Гаврилко, Е.П.Олехиович, A.Ä.Се-. менов и К.Н.Багдасаров (71) Ростовский ордена Трудового Крас ного Знамени государственный универ ситет (53) 543.42.063.(088.8) (56) 1. Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши.
Под. Ред. А.Д.Семенова. Гидрометеоиздат 1977, с. 399.
2. Авторское свидетельство СССР
- 9 535305, кл. С 07 0 309/34, 1975.
„SU„„1008652 А уя) 6 01 и 21 78 (54) РЕАГЕНТ ДЛЯ ФОТОИЕТРИЧЕСКОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИОННЫХ СИНТЕТИЧЕСКИХ
ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ. (57) Применение 2,6-ди (4 (j -оксиэтоксифенилЦ-4(4 -метоксифенил)-пирилий перхлората в качестве реагента для фотометрического определения анионных синтетических поверхностно-активных веществ.
1008652
Изобретение относится к реагентам для определения анионных синтетических поверхностно-активных веществ (СПАВ) и может быть использовано при анализе природных и сточных вод. 5
Известен реагент для фотометрического определения анионных СПАВ, в качестве которого используют метиленовый синий (1 J.
Недостаток укаэанного реагента состоит в его невысокой избирательности в отношении нитратов, хлоридов, роданидов, сульфидов и сложности анализа с использованием этого реагента, связанной с необходимостью трехкратной экстракции окрашенного комплекса.
Цель изобретения — упрощение способа анализа, повышение его избирательности.
Поставленная цель достигается
20 применением 2,6-ди- j4t(p-оксиэтоксифенил ))-4 (4 -метоксйфенил )-пирилий перхлората в качестве реагента для фотометрического определения анионных синтетических поверхностно-активных веществ.
Известно использование 2,6-ди— (4 -(p-оксиэтоксифенилЦ -4(4 -метоксифенил ) пирилий перхлората в качестве люминофоров, сцинтиллято- 30 ров и оптических отбеливателей (2).
Пример 1. Определение лаурилсульфата натрия в водных растворах.
Для определения количества лаурил-35 сульфата натрия в .воде в делительную воронку помещают 100 мл воды, содержащей лаурилсульфат натрия, добавляют 5 мл раствора реагента в 10%-ной уксусной кислоте (5 10 %)g
Экстрагируют 5 мл толуола 30 с. Органическую фазу фотометрируют в кют а б л и ц а
Б ) Объект анализа, и с, мг/л
S „Ф
Лаурилсульфат натрия
0 0035
0,0060
0,0051
7,0
0,25
2,1
0,20
1,02
0,50
6,0
0,038
0,0023
0,049
0,033
0,064
Сточные воды химкомбината
3,5
1,41
2,6
1,46
3,6
1,78 личество лаурилсульфата натрия, при котором оптическая плотность экстракта может быть определена на фотоколо65 риметре ФЭК-56 (A Ъ 0,02). МинимальПример 3. Определение чувствительности.
Для нахождения чувствительности определяют такое минимальное ковете с толщиной слоя 1 см на фотоколориметре ФЭК-56 (светофильтр М 4 ) или на спектрофотометре (f3= 434 нм).
Раствор сравнения — толуол. Количество лаурилсульфата в растворе определяют по калибровочному графику. Подчинение закону Вера сохраняется в пределах 10-500 мкг/л (0,0100,50 мг/л).При уменьшении аликвоты и увеличении количества реагента можно анализировать растворы с большей концентрацией. Продолжительность анализа шести проб 1,5 ч. Ошибка определения не превышает 7%. Относительное стандартное отклонение при концентрации 0,20 мг/л составляет 2,1% (n=9).
Пример 2. Определение анионных ПАВ в сточных водах.
Для определения анионных ПАВ в сточных водах аликвоту сточнбй воды помещают в делительную воронку, добавляют 5 мл раствора реагента в
10%-ной уксусной кислоте (5-10 M), 5 мл толуола, экстрагируют 30 с, отстаивают, фотометрируют толуольный. экстракт в кювете толщиной 1 см на фотоколориметре ФЭК-56 (светофильтр 9 4) или на спектрофотометре (А = 434 нм) относительно толуола. Содержание анионных ПАВ в пробе находят по калибровочному графику.
Относительное стандартное отклонение не превышает 6%.
Математическая обработка результатов определения анионных CtIAB в чистых растворах и сточных водах приведена в табл. 1, где n — число оп-ределений; с — концентрация анионных
СПАВ, мг/л; 5 — стандартное отклонение, 5 - относительное стандартное отклонение. 10086 52
Продолжение табл.2 ное количество, которое может быть определено предлагаемым методом, составляет 1 мкг в 100 мл пробы (A=0,03).
Пример 4. Определение мешающего влияния посторонних ионов и веществ.
Проводят .изучение влияния посторонних ионов и веществ на определение аниорных СПАВ реагентом 2,6-ди — (4 (р - оксиэтоксифенилЛ-4 (4 -метоксифенил )-пирилий.перхлорат. Определение проводят аналогично примеру 1 с добавлением в исследуемый раствор посторонних ионов или веществ.
Данные по селективности приведены в табл. 2. для сравнения показаны данные мешающего влияния ионов при определении анионных CHAB метиленовым синим и метиловым зеленым. Кроме того, исследуют влияние ряда катионов на определение анионных CIIAB предполагаемым реагентом. В таблице указаны кратные весовые количества посторонних ионов и веществ, не ме- шающие определению лаурилсульфата натрия.. ионД лаурилсуль,фат ) Посторонний
5 вещество
2 6-диt )
4 (ф-оИсиэтокснфенил)з 4(4 ! метоксифенил )пирилий перхлорат
Метиленовый синий
Метиленовый зелеHHA
,. C1.20 Определение ведут в присутствии
С)
2500
Не мешает
10000
170
F7
Жирные кислоты.Не мешает
415.
1000
100
100
Реагент растворен, в 103-ной
Белки 500
Аминоки сло ты 1500
Са2+
3300
Таблица 2
К
10 00
200
Не мешает
То же
2, 6-ди 4 (ф-оксиэтоксифенил)) -4 (4 35 метоксифенил)пири лий перхлорат
Посторонний ион, вещество .
Мети. леновый зелеНый
Метилено- вый синий
НЯ 2+
Z n2+
2+
100000
600 .
1500
C 2+
1500 0,2
SCN з+
РЬ
С02
Н,.Ь
1000
1530
252 Оэ 2SO+
1000
160
20000
1500
1000
700
Не мешает
1000
4000
800
P Од.
600
20000
Заказ 2330/55 - Тираж 671 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва„ Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4
Составитель С. Хованская
Редактор Н,Сташишина Техред И.Гайду Корректор Л Бокшан
