Способ определения формальдегида в воздухе

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА в воздухе путей пропуска ния анализируемой пробы через fодный поглотитель, обработки полученной смеси спиртовым раствс юм хлоргидрата 1-бензил-2-гидразинобензимидазола в присутствииацетата натрия с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с повьниения 4yBCTBHTeAbHOctH способа , полученное окрашенное соединение предварительно обрабатывают раствором хлористого цинка.

СОЮЗ СОИ:.ТСНИХ

СОЮФВРП 1

PECflVSllHH

gory G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н *ВТОРСНЮМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ .

У н

ГОСУДи СТВЕННЫЙ НОВВЩ:.Т ОССЕ

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3359899/23"04 . (22) 04. 12. &1 (46) 15.04.83. Бюл. и 14 (72) E.К. Синицына, Л.В. Холевинс.-. кая, Р.И. Оглоблина и В.H. Подчай° нову (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда ВЦСПС (53) 543.432(O88.8) (56) 1. Соловьева Т.В. и др. Руководство по методам определения вредных веществ в атмосФерном воздухе..

И., "Медицина", 1974, с. 213.

2. Авторское свидетельство КССР

t S0S921, кл. G 01 N 21/78, 1979.

3. Авторское свидетельство СССР

М 828038, кл. 6 01 и 21/78, 1979 (прототип).

QIJ„„1012108 А (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРИАЛЬДЕГИДА в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через водный поглотитель, обработки полученной смеси спиртовым раствором хлор" гидрата 1-бензил-2-гидразинобензимидазола в присутствии. ацетата натрия с последующим спектроФотометрированием полученного окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, полученное окрашенное соединение предварительно обрабатывают раствором хлористого цинка.

1012108 ленного при максимальной длине волны поглощения Формазана (0,20 10 ), Расчет указанных характеристик для известного способа.

Формальдегид в количестве

0,005 мг = 5 10 г переводят в фор45 мазан, оптическая плотность раствора полученного Формазана 0,1 (на длине волны максимального поглощения формазана 540 нм), измеренная при толщине поглощающего слоя 1 см, Таким образом, условный коэффициент погашения равен

Е=

А 0 1 4 — 2 10

5 0- ° 1

Отсюда минимальная определяемая кон55 центрация Формальдегида составляет

0 01

1пщ (" 1 1 2 ° 1

-1

1 10 °

Изобретение относится к методам количественного определения органических веществ, а именно к определению Формальдегида в воздухе промышленных помещений, и может быть использовано в аналитических лабораториях других производств.

В народном хозяйстве широкое применение получили Феноло-формальдегидные и другие синтетические смолы на основе Формальдегида. В частности, в литейном производстве синтетические смолы используются в качестве связующих материалов в производстве литейных форм и стержней. При их использовании в атмосферу производст" венных помещений поступают продукты термодеструкции смол, среди которых одним из самых токсичных является 1 формальдегид.

Для определения Формальдегида используется несколько фотометрических способов, основанных на переведении формальдегида в окрашенное соединение путем конденсации с органическими реагентами и измерении оптической плотности покрученного окрашенного продукта.

Известен способ определения формальдегида, основанный на переведении последнего в окрашенное соединение при взаимодействии с хлоргидратом Фе-, нилгидразина в присутствии Ферроцианида калия и щелочи .в среде 503-ного изопропилового спирта, Преимуществом данного метода .-является возможность определения Формальдегида в присутствии других альдегидов, фенолов, спиртов Г1 ), Недостатками этого способа являются низкая чувствительность (A,1 мг/мл) и высокая токсичность хлоргидрата Фенилгидразина.

Известен способ определения Формальдегида, согласно которому исполь. зуют высоко токсичный солянокислый фенилгидразин, заключающийся в обра- ° ботке анализируемой пробы раствором солянокислого Фенилгидразина, хлорамином, этиловым спиртом и серной кислотой и последующем спектрофотометрировании раствора 1 2).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ, ° заключающийся в измерении оптической плотности Формазана, полученного конденсацией формальдегида с хлоргидра- том 1-бензил-2-гидразинобензимидазола в водно-этанольной среде в присутст5

35 вии ацетата натрия. Способ заключаетcR B ToH что пробу воздуха пропускают через водный поглотитель, обрабатывают полученную смесь спиртовым раствором хлоргидрата 1-бензил-2-гидразинобензимидазола с последующим спектрофотометрированием полученного формазана при Р 540 нм. Чувстаительность данного способа, рассчитанная по молярному коэффициенту погашения, составляет 0,01 мг/мл (3).

Однако для анализа ряда объектов на содержание в них формальдегида (таких как атмосфера цехов, сточные воды промышленных предприятий) чувствительность известного способа остается нелостаточной.

Целью изобоетения является повышение чувствительности определения

Формальдегида в воздухе.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, заключающемуся в том, что анализируемую пробу пропускают через водный поглотитель, обрабатывают полученную смесь спиртовым раствором хлоргидрата 1-бензил-?-гидразинобензимидазола в присутствии ацетата натрия, с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного соединения, полученное окрашенное соединение предварительно обрабатывают раствором хлористого цинка, Образующийся в этих условиях комплекс при длине волны максимального поглощения имеет молярный коэффициент погашения 1,5 " 10 5, величина которого в 7,2 раза больше молярного коэффициента.погашения комплекса, вычис30 а Ь. 1000

С ° /

1,54 мг/м

ВНИИПИ Заказ 2750/53 Тираж 871 Подписное филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 10121

Согласно предлагаемому способу

-& формальдегид в количестве 5,5 < 10 г переводят в формазан, а затем в цинковый комплекс. Оптическая плотность раствора комплекса, измеренная при длине максимального поглощения комплекса составляет 0,84 (при 660 нм, толщина поглощающего слоя 1 см, тогда условный коэффициент гогашения составит. величину 1О

0 84 -1 5 ° 105

Отсюда минимальная определяемая кон-. центрация формальдегида составит

С

A ;, O O1

1 > 1, 5 0 .

1у3 - 10 г °

Таким образом, реальная чувствительность предлагаемого способа при про- 2О чих равных условиях выше чувствительности известного способа вЕоп с„

= 1 5 10 : 2i10 = 7,5 Раз. пг эв

Пример. Готовят стандартный ,раствор формальдегида, содержащий 2g, 0.005 мг/мл Формальде1-ида. Из полученного стандартного раствора для построения градуировочного графика в

8 пробирок вносят следующие объемы стандартного раствора, мл: 0,1;, Ою3 0ю5 0э7 р 0 9 ь 1в1ю 1>3 и 1в5.

Следовательно, в пробирках содержится, мг: 0,0005; 0,0015; 0,0025;

0,0035; 0,0045; 0,0055; 0,0065;

0,0075 соответственно. Затем объем во всех пробирках доводят водой до объема 2,0 мл. В каждую пробирку вносят по 2,0 мл 0„33-ного водного раствора ацетата натрия, по 2,0 мл спиртового раствора хлоргидрата 1-бензил-2-гидразинобенэимидазола. Со, 40 держимое всех пробирок перемешивают встряхиванием и выдерживают 30 мин на водяной бане при 60-70ОС. Полученный в результате данной реакции раствор формазана переводят в цинковый комплекс, добавляя в каждую пробирку по 0,5 мл 0,14-ного раство .ра хлористого цинка.

Измеряют оптическую плотность полученных окрашенных растворов при

660 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см.

08 4

Для восьми стандартных растворов получают следующие значения оптической плотности соответственно:

0,07 0,22 0,34 0,48

0,61 0,84 0,87, l,00

Строят градуировочный график. Отбор пробы воздуха проводят протягиванием исследуемого воздуха в течение 20 мин со скоростью 1 л/мин через даа поглотительных сосуда с пористой пластинкой R 2, заполненных водой в объеме

5 мл в каждом сосуде. Из каждого поглотительного прибора отбирают пипеткой по 1 мл поглотительного раствора в колориметрическую пробирку (общий объем пробы 2,0 мл), добавляют по

2 0 мл 0,34-ного раствора ацетата натрия и по 2,0 мл спиртового раствора хлоргидрата 1-бензил-.2-гидразинобензимидазола и выдерживают на водяной бане в течение 30 мин при 60-70 С.

В полученную пробу добавляют 0,5 мл

0,13-ного раствора хлористого цинка.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора и по градуировочному графику определяют количество формальдегида в пробе воздуха.

Так, если измеренное значение оптической плотности анализируемого раст вора 0,75., это соответствует 0,0055мг формальдегида в пробе воздуха. Пересчет найденного количества формальдегида на концентрацию в воздухе проводят по известной методике, Х = . 1000 / 3 Ч где.Х - искомая концентрация; а — общий объем исследуемого раствора в поглотителях; в - количество формальдегида, найденное по графикч

С - объем исследуемого раствооа взятый на анализ;

Ч - объем исслеиуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям: V = 7 K о, где К

= 0,8919 при 25 С.

В приведенном примере расчет по этой формуле дает