Способ определения декаметоксина

 

СПОССЖ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЕКАМЕТСЖСИНА, вклкпаюший обработ ку аналнзнруемого вешества химическим реагентом в присутствии алифатического спирта, о ичаюшийся тем, что, с целью повышения чувствич-гельности и избирательности способа., анализируемое вещество обрабатывают расгворок з, аихлор 2, 4, 5, 7тетраиоафлуоресоеина в присутствии этанола при рН 2,5-4,0 с послеауюшим фотометрированием полученного раствора.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

NllWHI

РЕСПУЫИН ЬюG 01 М 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПЪЙ

ОПИСЯНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н автаеснамм свидатвъстви (21) 3366166/23 04 (22) 28.12 81 (46) 15.04.83, Bw. Ж 14(72) А. И. Жебентяев и А. П. АреамаоЯ@В (71 ) Витебский государственный цепи зц1нский институт (53) 543.42.063 (088.8) аз (S6) 1. МРТУ 42 1 ».- 4039 72.

2. МРТУ 42 М 4039-72 (прототип).

„„SU„„1012109 A (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ДЕКАМЕТОКСИНА, включающий обрабо1 ку анализируемого вещества химическим реагентом: в присутствии алифатического спирта, отличающийся тем, что, -с цепью повышении чувстви тельности и избирательности способа, анализируемое вещество обрабатывают растворой 3, 6 - цихлорс=2, 4, 5, 7-

) тетраиоцфлуореспеина в присутствии этанола при рН 2,5-4,0 с послеауюшим фотоме трированием полученного pacraopa.

1012109

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и макет быть использовано цля качественного и количественного опрецеления цекаме токсина.

Декамегоксин 11,10 цекаметиленбис- К -циме гил-(карбментоксиме гил)аммони@ дихлорид - производное четвер тичных аммониевых оснований, является сильнодействующим лекарственным ве .

1О шесгвом, обладающим антибакгериаль ной и фунгицидной активностью.

Известен способ определения дека« мегоксина, заключающийся в том, что к 1 мл 1%-ного раствора препарата прибавляют 2 капли 5%ного pacraopa феррицианида калия, при этом образуется творожистый осадок желто-зеленого цвета, нерастворимый в растворах гидро окиси натрия, аммиаке и раэвеценной уксусной кислоте. Чувсгвительность.10 мгlмл (1) . однако согласно этому способу. peazция не избирательна, ее дают и другие близкие по строению лекарственные ве25 щества, произвоцные четвертичных аммониевых оснований.

Наиболее близким к изобретению по т=хнической сущности и достигаемому результату являегся способ определения декамегоксина путем брабогки раствора анализируемого вещества в метиловом спирте растворами азотной кислоты,, нитрата серебра, железо-аммониевых

° квасцов с послецуюшим гитрованием по- З5 лученного раствора роцаницом аммония (2).

Недостатком способа является его невысокая чувствительность, йе позволяющая анализировать 0,01-0,05%-ные рас гворы цекаме токсина, приготовленные 4О на изотоническом растворе (0,9%«ном хлориде натрия). Метод не является избирательным. Аналогично определяют и цругие соли (хлористые) чегвергичных аммониевых оснований. 45

11елью изобретения является повышение чувствительности и избирательности опрецеления декаметоксина.

Поставленная цель достигается тем, что согласно спососу определения декаметоксина, анализируемое вещество об-.

I рабатывают раствором 3, 6 - дихлор

2, 4, 5, 7-тетра-иоцфлуоресцеина s npu сутствии эганола при рН 2,5-4,0 с последующим фотометрированием полученного раствора.

В этих условиях цекамегоксин с реа« гентом образует окрашенное в краснофиолетовый цвет соединение (, С макс

520-530 нм). Раствор реагента (без цекамегоксина) имеет оранжевую окрас ку ((. макс=505-510 мн). Определение декаметоксина на спектрофотометре целе» сообразно проводить при =5З5 нм, так как в этой области спектра разность оптических плотностей ассопиата и реатента наибольшая, а поглощение рэагента незначительное, Устойчивость растворов

I ассоциата декамегоксина с 3, 6 -цихлор=

2, 4, 5, 7-тетра-иодфлуоресцеином (бенгальским розовым А) повышаегся при добавлении в раствор 10-20% эганола.

Оптическая плотность водно-этанольных растворов постоянна в течение не менее 1 ч. Соотношение ДКМ:БРА в окрашенном ассоциате равно 1:1 (ДКМцекаме токсин. БРА — бенгальский розовый А) ° 3a предел обнаружения принимается минимальная концентрация цекаметоксина, вызывающая сдвиг оптической плотности на 0,02 по отношению к оптической плотности контрольного. опыта.

Способ позволяет определять микрограммовые количества декаме токсина (чувствигельность - 0,3 мкг/мл). Прямолинейная зависимость оптической плотности растворов наблюдается в области 0,3-3,4 мкг/мл. Метоц является избирательным, так как определение возможно в присутствии других близких по строению лекарственных вешеств, производных четвертичных аммониевых ОСНОВа ний (прозерин, цигилин, бенэамон, бензогексоний, мегацин). Определение цекаметоксина с бенгальским розовым А воз

I ° можно в изотонических растворах, так как - хлорид натрия (0,9%) не мешает опреце лен ию.

В таблице приведены результаты анализа расгвора декаметоксина (llKN) с бенгальским розовым А предлагаемым способом и статистическая обработка полученных данных.

Метрологическая характерисгика указывает на хорошую воспроиэводимосгь результатов анализа. Относительная погреш-, ность находится в пределах точности фотометрического метоца.

Пример . 12,5 мг фармакопейного препарата "декаметоксин раство- ряют в дистиллированной воде, раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и объем колбы доводят водой до метки (раствор содержит 500 мкг цекамегоксина в 1 мл(К 0,2 мл полученного раствора прибавляют 0,5 мл 10 моляр20,3; 20,0 20,1

2093t 19,7

40,2, 40,2 39,9

0,15 0,48 2,39

20,О

1,35

0,17 0,54

40,0

39,8„39,5

60,5) 60,0) 60,5

0,21 0,67

1,11

60,0

61,0; 60,5!

Составитель В. Глацков

Рецактор М. Бандура Техред Т.Маточка Корректор А. Дзятко

Заказ 2750/53 Тираж 871 Поцписное

ВНИИПИ Государственногу комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., ц. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

3 1012109 . . ф ного водного. раствора бенгальского ро метокснна» Затем прибавляют указайные вовогб А, 2,5 мл этанола, 5 мл нитрат-, количества реагента, этанола, итратного ного буферного раствора (рн 3,0) и водой буферного раствора и водой доводят обью доводят объем раствора цо 25 мл. В при колбыдо метки. Оптическую плотность расутствии декамегоксина раствор приоб g створов измеряют на спектрофотометре ретает краснофиолетовую окраску (каче (например СФ-16 при 535 нм) или на ственная реакция на декаметоксин, так фотоэлектроколорнметре, например ФЭК56 как ее не дают близкив по строению . (светофильтр Ж 6) в кюветах с 81 см лекарственные вещества, производные: относительно раствора сравнения не четвертичных аммониевых оснований 1О содержащего цекамегоксина. Количество ирозерин, бензамон, бензогексоний, мета . декаметоксина в растворе- определяют по мин, дитилин). Раствор контрольного . градуировочному графику. Растворы граду опыта имеет оранжевую а сраску., ировочного графика готовят аналогично . Для количественного определения в с содержанием декаметоксина от 7,5 мерную «олбу емкостью 25 мл берут 15 до 85,0 мкг в 25 мл раствора. В этой обаликвотнуз часть анализируемого расв- ласти концентраций декаметоксина растворы вора, соцеркашего 7,5-85,0 мкг дека- подчиняются основному светопоглощения.