Способ определения пластифиллина гидротартрата

 

СОЮЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄ SlJ ÄÄ 1016735

G 01 N 21Л8

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

Г2О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3382650/23-04 (22) 28.01.82 (46) 07.05.83. Бюл. N 17 (72) Б.П.Зоря и В.В.Петренко (71) Запорожский государственный медицинский институт (53) 543.42.063(088.8) (56) 1. Перельман Я.И. Потенциометрическее титрование пластифиллина гидротартрата в водных и неводных растворах. - "Аптечное дело", 2965, 22 2, с.44-49 °

2. Бензер T.П. Экстракционно-фотометрическое определение фармацевтических препаратов в виде зозинатов.—

-Фармацевтический журнал", 1971, и 2, с.42-46 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАСТИФИЛЛИНА ГИДРОТАРТРАТА путем обработки раствора анализируемого вещества в органическом растворителе цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и сокращения его длительности, в качестве органического растворителя используют диоксан и в качестве цветореагента— динитробиндон.

Навеска, r Найдено, Характеристики

Х=100,05

S=0,2378

0,0438

0,0438

0 0438

0,0438

0,0438

0,0438

10Î 32

99,71

100,02

100,18

S=0,002377

S=0,6111

XMAS=100,05+0,6111

100,23

99,84

Т а б л и ц а 2

) Взято для ан лиза, г

Найдено, г

Характеристики

Х=0,002050

0 002 О 002079

S=0,00005037

Sp0 02457

S=0,0001295

X+S =0,002050

0,0001295

0,002030

0,002054

0,002054

0,002006

0,002079

О „002

0,002

0„002

0,ОО2

0,ОО2. Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам количественного. Определения пластифиллина гидротартрата - природного алкалоида, производного пирролизидина.

Известен способ количественного определения пластифиллина гидротартрата путем потенциометрического титрования в водных и спиртовых средах

0,1 н. раствором йаОН (,1 ) .

1(Недостаток способа - малая чувствительность, сложность методики и длительность проведения анализа.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ определения пластифиллина гидротартрата путем Обработки раствора анализируемого вещества в хлороформе зоэином, отделением хлороформного слоя и его фотометрированием (2 )

Недостатками способа являюTся низкая чувствительность, длительнОст ь проведения анализа, (40-50 мин)., связанная с многократной зкстракцией хлороформом Окрашенного соединения. 25

Цель изобретения . повышение чуствительности и сокращение длительности способа.

Поставленная цель ДОстигается тем> чтО согласно спОсобу Определения зо пластифиллина гидрОтартратар эаклю чающемуся в растворении анализируемой пробы в диоксане и обработке полученного раствора динитрооиндоном с последующим фотометрированием полученного растРОра.

П р и и е р 1. Количественное определение пластифиллина Гидоотзртрата в субстанции.

8 1 мл воды растворяю- 0„0438 r

40 субстанции, раствор переносят в -Iepную колбу на 50 мл и довОдят дО мет диоксаном 2 п раз;едения yol1oщаю; в мерную колбу на 25;м;. Прибавляют мл 0,53 НОГО раствора динитрООин дона в диоксане и последним доводят до метки. Параллельно проводя; опь:т со стандартным раствором плас-.ифиллина гидротартрата (0,04 г в 50 мл) и раствором-фоном, Onòическую плотность

50 окрашенных растворов измеряют на фО не пробы контрольного опыта с помощьo спек-(рофотометра Сф 26 при Длине волны 488 нм, применяя кюветы толщиной слоя 1 см.

Ра -чет поацентного содержания про-. 5 водят по формуле

0 - 625 Су

Оо C * p где 0 -оптическая плотность анализируемого раствора при 488 нм;

Эр- оптическая плотность стандартного раствора;

С - концентрация стандартного раствора (6,4 мг в 100 мл); р - навеска, г;

1 - толщина слоя, см.

Результаты количественного определения приведены в табл. 1.

Т а б л и ц а 1

Пример 2. Количественное определение пластифиллина гидротартрата в 0,23-ном растворе. мл 0,24-ного раствора пластифиллина гидротартрата помещают в мерную колбу на 25 мл, прибавляют 15 мл диоксана, 3 мл 0,53-ного раствора динитробиндона в диоксане, а затем поступают как в примере 1.

Расчет граммового содержания пластифиллина гидротартрата в 1 мл раствора проводят по формуле

«О 25 Со

О Т 100 7

Результаты количественного определения приведены в табл.2.

3 1016735. 4

В предлагаемом способе количествен- быть также использована и для качестного определения пластифиллина гидро- венного определения пластифиллина. тартрата flo сравнению с прототипом Способ по методике выполнения проще чувствительность выше в 5 раз (чувст" по сравнению с известным. весь вительность известного способа анализ по предлагаемому способу

20 мкг/мл, а предлагаемого - 3,61мкг/мл), занимает не более 5 мин, т."е.

Реакция, лежащая в основе способа, время анализа сокращается в ввиду высокой чувствительности, может 8-10 раз.

Составитель 8.Гладков

Редактор И.Ковальчук Техред Ж.Кастелевич Корректор М.Шароши с

За каз 3379/45 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал IlflA "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4