Способ получения @ -бутиролактона

 

Я0„„1022 6

С909 С09вТСЙИХ

:СО,ВВВЯММ(РЕСПУБЛИК

sm) С.07 0 307/ 2

ГОСУДАРСТВЕННОЙ КОМИТЕТ СССР

00 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCNOMV СЭИДЮЮВСТВМ 1

C (21) 2719037/23-04 (22) 29.01.79 (46) 15.06.83. Бюл. М 22 (72) M.È.ßêóàêèí, О.Ю.Горбатый-Калика, 3.А,й0бимова, И.К.Беринский, А.В.Ермолаев и В.Г .-Родионов (53) 544.462.1 -314.07(С88.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР и 468918, кл. С 07 0 307/32, 1975.

2. Патент Японии И 5391, кл. 16 E 31, 1968 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ f -БУТИРОЛ.

;АКТОНА гидрированием дибутилового эфира малеиновой кислоты при 260-280 С и атмосферном давлении в присутствии .цинкмедьсодермащего катализатора на носителе, о т л и ч а е шийся тем, что, с целью гювыаения производительности процесса, в качестве цинкмедьсодермащего катализатора исгюльзуат окисный медноцинкхромовый катализатор на окиси алюминия, содермащий, мас.Ф окись меди 52-56, окись цинка 10-14, окись хрома 12-16 и окись алюминия 18-22, и процесс ведут при объемной скорости гюдачи сырья 0,20,3 ч

1022969

Изобретение относится к химической технологии, точнее к способу получения It -бутиролактона,который распространен как растворитель и пластификатор.

Известен способ получения -бутиролактона по Реппе jl) . Процесс протекает в три стадии: синтез бутиндиола-1,4 из ацетилена и формальдегида; гидрирование бутиндиола-l,4 до бутандиола- 1,4; дегидрирование бутандиола- 1,4 до -бутиролактона.

Однако этот способ характеризуется многостадийностью и, как следствие, недостаточно высоким выходом целевого продукта, взрывоопасностью про цесса, связанной с необходимостью использования ацетилена в качестве реагента.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ

20 получения -бутиролактона путем гидрирования эфиров малеиновой кислоты с использованием цинкмедьсодержащего катализатора на носителе при 260280 С, объемной скорости подачи эфиО ра, равной 0,06 ч ", молярном соотношении эфир:водород, равном 1:70.

Выход -бутиролактона достигает

78,33 от теоретического (21

Однако этот способ также характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта, низкой активностью катализатора и, .как следствие, малой его производительностью и высокими энергетическими затратами, Цель изобретения - увеличение про- 3!> изводительности прОцесса.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве цинкмедьсодержащего катализатора используют окисный медно-. цинкхромовый катализатор на окиси алю- 40 единия, содержащий, вес.4: окиси меди 52-56, окиси цинка 10- 14, окиси хрома 12- 16, окиси алюмичия 18-22 и процесс ведут при объемной скорости подачи сырья 0,2-0,3 ч 45

3а счет более активного катализатора создается возможность увеличить скорость пропускания сырья, что позволяет увеличить производительность процесса более, чем в три раза. 0

Пример 1. Гидрирование дибутилового эфира малеиновой кислоты проводят в проточной установке, имеющей реактор, изготовленный из стали

Х 18 Н 10 Т, диаметром 35 мм и высотой 600 мм.

Дибутиловый эфир имеет следующие показатели: содержание основного ве щества 98,6Ф; п 1,4451; d<о 0,992 °

В реактор загружают 300 г катали- затора, содержащего, вес. Ф:

СоО 52

Сгд О

12

Zn0 14 А1 О ) 22

Процесс гидрирования осуществляют при 260 С, атмосферном давлении, объо емной скорости подачи сырья 0,2 ч 1, молярном соотношении эфир:водород, равном 1:25.

Пропускают 116 вес.ч. дибутилового эфира малеиновой кислоты и получают

111,1 вес.ч. катализата, имеющего следующий состав: вес.ч, фф -бутиролактона

Тетрагидрофуран

Бутиловый спирт

Дибутиловый эфир

Малеиновая кислота

Вода

Смолы

29,8

33,3

4,93

4,5

68,8

61,9

0,43

0,87

2,87

0,4

0,8

2,6

Катализат подвергают вакуумной дисстилляции и выделяют 95,73,выход -бутиролактона 863 от теоретического.

Пропускают 114 2 вес.и. дибутилового эфира малеиновой кислоты и получают 110,2 вес. ч. катализата, следующего состава: вес,ч.

f -Бутиролактон

Тетрагидрофуран

Бутиловый спирт

Дибутиловый эфир

Иалеиновая кислота

Вода

27,6

31 1

4,6

5,0

67,5

61,7

2,5

1,4

2 3

1 3

Пример 2. В условиях примера 1

О

/ но при 280 С и объемной скорости подачи сырья 0,3 ч ", гидрирование дибутилового эфира малеиновой кислоты проводят на катализаторе состава, вес.Ф

СиО 56

Сг,о 16

Zn0 10 д1,03 18

Состави еле Л. Горбачева

Гехред Ж.Кастелевич Корректор " Режетник

Редактор M.Òoâòèí

° В Ю

Ф ц Ю

Заказ 4150/15 Тираж 418 Подписное

8НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал flnfl "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 1022969 4

Смолы 2,7 2 5 Конверсия дибутилового эфира маКатализат подвергают вакуумной -леиновой кислоты составляет 97,53 ,1истилляции и выделяют 89, 4 г -бути- выход / -бутиролактона 81,2Ô от тео,юлактона. ретического.