Способ очистки нитрата цезия от примеси калия

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН.Ж9 С О! F 17/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3395929/23-26 (22) 22.02.82 (46) 30.06.83 ° Вюл. Р 24 . (72) С.И.Архипов, Н.И.Кашина и P. И. Шкловская (53) 661.836(088.8) (56) 1.Плющев В.Е..и Степин Б.Д.Химия и технология соединений лития, рубидия и цезия. M. 1970, с. 125, 364.

2. Вулих А.И. и др. Оценка эффективности методов очистки рубидия и цезия при кристаллизации простых солей. В сб.. Редкие щелочные элементы. Новосибирск, "Наука" Сибир-. ское отделение, 1967 с.314 (прототип).

„SU„„1025668 A (54) (57) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ НИТРАТА

ЦЕЗИЯ ОТ ПРИНЕСИ КАЛИЯ перекристаллизацией из водных растворов, о тл и ч а ю щ и " с я тем, что, с целью повышения степени очистки, предварительно в водный раствор вво-. дят хлорид цезия, 2, Способ по п,i, о т л и ч а юшийся тем, что хлорид цезия .вводят в количестве 1,0-1,1 моль на

1 г-атом калия.

3, Способ по пп.l и 2, о т л ич а ю шийся тем, что кристаллизацию нитрата цезия ведут до остаточного .содержания калия в маточном растворе не более 11,33.

50

10256

Изобретение относится к способам очистки нитрата цезия от, примеси калия и может быть использовано в технологии производства чистых соединений цезия; 5

Известен способ очистки нитрата цезия от примеси калия путем перево-,, да нитрата цезия в дихлориодат цезия с последующей его перекристаллизацией иэ солянокислого раствора 10 и обработкой выделенного продукта азотной кислотой 1 ), Недостатки способа состоят в его многостадийности и необходимости использования высокотоксичных соеди- 15 нений.

Наиболее близким по технической сущности и получаемому результату к предлагаемому является способ очистки нитрата цезия от примеси 20 калия путем растворения исходной со" о ли в воде при 80-100 С с последующим охлаждением полученного раствора до 20 С и отделением выпавших очищенных кристаллов нитрата це" 25 .зия. Содержание калия в очищенном продукте снижалось в 3-6 раз. Выход очищенного продукта 60-804 p2).

Цель изобретения - повышение степени очистки нитрата цезия. 30

Поставленная цель достигается тем, что в водный раствор нитрата цезия вводят хлорид цезия, после чего осуществляют перекристаллизацию.

Целесообразно при этом хлорид цезия брать в количестве 1,0-1,1 моль на 1 г-атом калия и кристаллизацию ! вести до остаточного содержания ка-. лия в маточном растворе не более .

11,34..

В присутствии хлорида цезия в,. растворе калий может осаждаться с oc-.! новным веществом только в виде его хлорида который не изоморфен с нит"

У

45 ратом цезия и поэтому остается в маточном растворе. Количество вводимого хлорида цезия должно быть эквивалентным содержанию калия или взято с небольшим избытком. Это связано с тем, что при температуре

80- 100 С калий может соосаждаться с нитратом цезия в виде нитрата.

Избыток хлорида цезия более 103 не влияет на степень очистки целевого продукта, íî его выход снижается. 55

Выделение нитрата цезия заканчи" вают при концентрации калия в ма-. точном растворе не более 11,3 мас.4, так как при большем содержании воз" можно его выделение в твердую фазу.

Предлагаемый. способ пригоден для очистки исходного продукта с содер жанием калия до 10-15 мас.4. При большем содержании примеси калия выход готового продукта резко снижается. В этом случае вводят дополнительную операцию выделения из раствора хлорида калия. Для этого после выделения основной части нитрата цезия маточные растворы, содержа" щие 11,34 и более калия, упаривают при 90-100 С для выделения в твердую фазу хлорида калия, отфильтровывают в горячем состоянии и после разбавления водой упаренного раствора выделяют дополнительное количество очищенного нитрата цезия, Этот прием позволяет дополнительно выделить 50-604 нитрата цезия, находящегося в растворах. . Пример 1. 100 г нитрата цезия с содержанием 5> калия (134-ный

ККО ) растворяют в воде при нагревании и в раствор добавляют 23 г

СэС9 (64-ный избыток от стехиометрии).

Раствор продолжают нагревать до полного растворения осадка, а затем

его упаривают до начала кристаллизации соли. Пульру охлаждает до 2025 С, осадок нитрата цезия отфильтровывают и промывают небольшим количеством холодной воды.

Получают всего 99 r СзйО или без учета, соли, образовавшейся из хлорида цезия, 74 г, что составляет прямой выход 853. Содержание калия в продукте 0,33. В условиях примера 1, но без введения хлорида цезия получают 75 r нитрата цезия с содержанием калия

1,74, Пример 2. 100 r нитрата. цезия с содержанием 104 калия $263 ный

КЙО } растворяют при нагревании в воде и в раствор вводят 48 г CsC l (104-ный избыток). Раствор упаривает при 90 С до появления первых крисо таллов и дальнейшую упарку проводят при периодическом контроле маточно- . го раствора на содержание калия..

Упарку прекращают, когда содержание калия в растворе близко к значению

11,33. Пульпу охлаждают до 20"25 С, осадок нитрата целия отфильтровывают и промывают небольшим объемом воды.

1025668

Составитель В. Нечипоренко

Редактор E. Папп Техред А.Бабййец Корректор С.Шекмар, 4 «» «» «««

»««»» «

Заказ 4485/17 Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

» ««« »% «»««

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

Получают 102 г СзйО или без уче. та соли, образовавшейся иэ CsCF, 52 r, что соответствует прямому вы" ходу 703. Содержание калия в про-. дукт е О,Я.

8 условиях примера 2, но без введения хлорида цезия, получают так" же 52 г нитрата цезия (выход 703) с содержанием калия 3,53.

Пример 3. 100 г нитрата цезия с содержанием 223 калия (573-ный

КЙО ) растворяют в воде и добавляют

95 г хлористого цезия (без избытка) .

Полученный раствор упаривают до содержания калия в маточном растворе

11«11,33. Осадок нитрата цезия отФильтровывают и промывают небольшим количеством холодной воды, Получают 104 г нитрата цезия, что составляет выход по цезию, введенному в виде хлорида, 934, а относительно всего. взятого цезия 654. Содержание калия в полученном продукте

0,53.

Маточный раствор упаривают в че" тыре раза по объему при 90-1 ÎÎ C.

При этой же температуре пульпу фильтруют и промывают осадок хлорис" того калия горячей водой. Маточный раствор и промывные воды объединяют и упаривают до содержания калия в маточном растворе" 11-11,33. Пульпу охлаждают до 20-25 С, отфильтровывают осадок нитрата цезия и промывают его небольшим количеством холод" .ной воды.

Получают 31,5 r нитрата цезия с содержанием 0,53 калия. Общий выход нитрата цезия с содержанйем 0,53 ка" лия составляет 883, а относительно цезия в исходном продукте 593.

При перекристаллизации исходного нитрата цезия примера 3 без введе"

15 ния хлористого цезия содержание калия в полученной соли при любом ее выходе не меняется и составляет

229., т.е. очистки не происходит.

Это объясняется тем, что при раст20 ворении нитрата цезия, состав которого указан в примере, образуется эвтонический раствор, иэ,которого обычным методом кристаллизации чистый продукт получить невозможно.

25 Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет получать чистый нитрат цезия из продуктов, которые очистить обычными методами перек" ристаллизации невозможно.