flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3413112/23-04 (22) 19 03.82 (46) 07.07.83. Бюл. 4" 25 (72) В.С. Ценюга, Л.И. Иалушина, Н.А. Надежина, Н.A. Петров, fl.Н. Ов-. чинников, И.А. Абрамов, Ю.Л. Чижик, Н,В. Царев, 3.Н. Галунова, КАА. Темкин, В.Г. Тиганэ и В.Й. Трофимов (53) 547.234.07(088.8) (56) 1. Фуразолидон. Сб. Рига, 1962, с. 9-10.

2. Патент ФРГ II 1039526, кл. 12 q 1.3, 07.02.57 (прототип). (54Г(57) crecos получения г-оксизтилГИДРАЗИНА взаимодействием гидразингидрата с окисью этилена при мольном соотношении 12: 1 с последующей отгонкой избытка гидразингидрата и выделением целевого продукта, о т л ич .а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта,,:взаимодействие гидразингидрата про.водят с жидкой окисью этилена при температуре от -10 до +10 С.

1027153

Изобретение относится к синтезу пидразиноспиртов, в частности к способу получения 2-оксиэтилгидразина, который применяется в синтезе фуразолидона ветеринарного и медицинско- 5 го) - препарата, обладающего химикотерапевтическим и профилактическим действием, а также в качестве добавок при получении полимеров, например полиуретаноуреиленов. 10

Известен способ получения 2-оксиэжилгидразина, основанный на взаимодействии гидразингидрата с газообразной окисью .этилена при молярном соотношении указанных компрнентов 8:1 е температуре реакции 65-75 C fl).

Известен также способ получения

2-оксиэтилгидразина путем взаимодействия газообразной окиси этилена с гидраэингидратом при молярном отношении 2О

«идразингидрата и окиси этилена от

5:1 до 50:1 при температуре реакции 36 - 100 С и давлении от 0,34 до 3,4 ати а последующим возвратом регенериро" ванного гидразингидрата в процесс. 2S йри мольном соотношении указанных компонентов 5:1 выход 2-оксиэтил-: гидразина составляет 704 в расчете на окись этилена. При увеличении данного соотношения до 12:1 выход целевого продукта повышается до 86i )2).

Недостаток способа - протекание в процессе синтеза побочных реакций, в частности образование диоксиэтил" гидразина, этиленгликолей, этаноламинов, что снижает выход целевого продукта.

Цель изобретения - повышение выхода 2-оксиэтилгидразина.

Поставленная цель достигается тем,40 что согласно способу получения 2-оксиэтилгидразина путем взаимодействия гидразингидрата с окисью этилена при мольном соотйошении 12:1 с последующей отгонкой избытка гидразингидрата,45 взаимодействие гидразингидрата с жидкой окисью этилена проводят при темо пературе от -10 до +10 С.

Выделение целевого продукта ripoводится в две стадии. На первой ста" 5о дии из реакционной смеси удаляется избыток гидразингидрата, который далее регенерируется на ректификационной колонне и возвращается в технологический цикл. На второй стадии в системе создается глубокий вакуум и выделяется собственно 2-оксиэтилгидразин высокой степени чистоты (содержание основного вещества в про- . дукте до 99,8 мас.3).

Пример 1, В термостатированный реактор емкостью 300 мл, снабженный обратным холодильником и термостатированной воронкой для подачи окиси этилена, под слой гидразингидрата при перемешивании подают жидкую окись этилена, температура оеакционной среды О С, мольное соотношение гидразингидрата и окиси этилена 12:1. Введение окиси этилена осуществляют в течение 2 ч при 0 С.

Выход 2-оксиэтилгидразина на стадии синтеза в пересчете на конвертированную окись этилена 98,33.

При последующей 2-стадийной разгонке реакционной смеси получают 2-окси" этилгидразин с содержанием основного вещества 99,8 мас.Ф.

Пример 2. В термостатираванный реактор емкостью 300 мл, снабженный обратным холодильником и термостатированной воронкой для подачи окиси этилена, под слой гидразингидрата при перемешивании подают жидкую окись этилена, температура реакционной среды -10 С, мольное соотношение гидразингидрата и окиси этилена 12:1.

Введение окиси этилена осуществляют в течение 6 ч. Далее реакционную смесь перемешивают в течение последующих 4 ч при -10ОC.

Выход 2-оксиэтилгидразина на стадии синтеза в пересчете на конверти- . рованную окись этилена 98,0 ь. При последующей 2-стадийной разгонке реакционной смеси получают 2-оксиэтилгидразин с содержанием основного seщества 99,9 мас.4.

Пример 3. В стальной эмалироэ

;ванный реактор емкостью 1,6 м, снабженный рубашкой для охлаждения рассолом, турбинной мешалкой и барботером для подачи окиси. этилена, загружают гидразингидрат. При температуре +10 С в течение 2-5 ч подают жидкую окись. этилена. По окончании подачи окиси этилена реакционную смесь перемеши- . вают в течение 1 ч в укаэанном температурном режиме.

Выход 2-оксиэтилгидразина на стадии синтеза в пересчете на конвертированную окись этилена 98ь. При .последующей 2-стадийной перегонке реакционной смеси выделяют целевой про. 1027153

° ю с

Способ известный

Показатели предлагаемый е

С23 (-10) - (+10) Температура,е С

65-75

50-70

Иольное соотношение гидразингидрат:окись этилена

8:1

12:1

98,3

Содержание основного вещества в 2-оксиэтилгидразине, мас.ф

99,8

Составитель Н. Анищенко

Редактор Н. Гунько ТехредК.Гергель Корректор А. Повх

Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам. изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4664/25

Филиал ППП " Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 дукт с содержанием основного вещества

99 3 мас.Ф.

В.таблице представлены сопоставительные данные предлагаемого и известных способов..Выход 2-оксиэтилгидразина в расчете на конвертированную окись этилена, 4 а

Из приведенных данных видно, что выход 2-оксиэтилгидразина по предлагаемому способу существенно превышает выход целевого продукта по извест" ным способам.

Способ получения моноамидных производных терефталевой кислоты или их фармацевтически приемлемых солей // 1026651

Способ получения фенилизотиоцианата // 1022657

Способ получения простагландинов // 1021340

Сенсибилизатор электрофотографических материалов // 1021275

Изобретение относится к получению сенсибилизатора электрофотографических материалов и может применяться в химико-фотографической промышленности

Фунгицидное средство // 1019989

@ перфторалкоксипропансульфонаты как промежуточные продукты для синтеза олеофобныхпенообразователей и способ их получения // 1019798

Способ получения 1-метиламино-или 1-n-ацетилметиламино-4- аминоантрахинонов // 1018938

Способ очистки диметилформамида // 1018932

S-/2-(1-адамантилкарбоксамидо)этил/изотиуроний бромид, обладающий антиаритмической активностью // 1018374

Карбаматы фенилалкиламиноспиртов и способы их получения // 2104266

Изобретение относится к способу получения этих соединений

Способ получения ванилиновой кислоты // 2109008

Изобретение относится к способу получения ванилиновой кислоты, которая может быть использована в химической, пищевой, парфюмерной промышленности, медицине и других областях техники, использующих ванилиновую кислоту и продукты ее переработки

Аналоги 15-дезоксиспергуалина, способ их получения, способ получения промежуточных соединений (варианты), аминозащищенные соединения в качестве промежуточных соединений и фармацевтическая композиция на основе аналогов 15-дезоксиспергуалина // 2113431

Способ получения тетрафторметана // 2117652

Изобретение относится к синтезу тетрафторметана из углерода и фтора

Способ получения сложных эфиров циклопропана из 3-метилбут- 2-ен-1-аля // 2120936

Изобретение относится к новому способу получения некоторых сложных эфиров циклопропана, применяемых в синтезе важных пестицидов

Способ получения дезинфицирующего средства // 2122866

Изобретение относится к производству антимикробных препаратов, в частности, может быть использовано для дезинфекционной обработки, предотвращения образования плесневых грибов и других нежелательных микроорганизмов в помещениях, оборудовании предприятий пищевой промышленности, ветеринарии, в медицине, может быть использовано также для защиты продуктов питания, в качестве добавок в краски, лаки, водноэмульсионные составы

Способ очистки гликолевого раствора // 2128640

Изобретение относится к способу очистки гликолевого раствора, который образуется во время различных обработок эфлюентов добычи нефти или газа с помощью гликолей

Способ получения перфторуглеродов // 2130007

Изобретение относится к синтезу перфторуглеродов общей формулы CnF2n+2, где n = 1 - 4

Способ получения компонента для синтетических моющих средств // 2140899

Изобретение относится к получению компонента моющих средств

Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля // 2143419

Изобретение относится к технологии получения исходных мономеров для производства полисульфидных олигомеров