Способ получения 1,5- или смеси 1,5 и 1,8- диметоксиантрахинонов

 

) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,5ИЛИ СМЕСИ 1,5- И 1,8-ДИМЕТОКСИАНТРАХИНРНОВ метоксилированием 1,5- или смеси 1,5- и 1,8-динитроантрахинонов щелочным растворюм метанола .при повышенной температуре в присутствии окислителя, о т л и ч/а Ю1аи йс я тем, что, с целью интенсификации процесса , последний ведут в присутствии соединений железа или меди, взятых в количестве 1-2% от веса динитроантрахинона . 2. Способ по п. 1, от л и ч a ю щи и с я тем, что в качестве соединений железа или меди используют их соли или комплексные соединения , лигандами которых являются: карбоновая кислота алифатического или ароматического ряда, цианид или ацетилацетон.

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(59 С 07 C 50 34

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ОО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbffMA (21) 3277821/23-04 (22) 20.04.81 (46) 15.07.83. Бюл. Ф 26 (72) Э.Н. Омелечко, В.Т. Чумак и С.М. шейн (.53) 547.567.07(088.8) (56) 1. Неакцептованная заявка

ФРГ 9 2152991, кл. С 07 С 49/68, опублик. 1975.

2. Неакцептованная заявка ФРГ

Р 2607036, кл. С 07 С 49/68, опублик. 1976 (прототип). (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,5ИЛИ СМЕСИ 1,5- И 1,8-ДИМЕТОКСИАНТРАХМНОНОВ метоксилированием 1,5- или..ЯО„„A смеси 1,5- и 1,8-динитроантрахинонов щелочным раствором метанола при повышенной температуре в присутствии окислителя, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, последний ведут в присутствии соединений железа или меди, взятых в количестве 1-2% от веса динитроантрахинона.

2. Способ по п. 1, о т л- и ч аю шийся тем, что в качестве соединений железа или меди используют их соли или комплексные соединения, лигандами которых являются: карбоновая кислота алифатического .или ароматического ряда, цианид или ацетилацетон °

1028659

Изобретение относится к. усовершенствованному способу получения

1,5- или смеси 1,5- и 1,8-диметоксиантрахинонов, которые находят широкое применение в качестве исходных продуктов в синтезе кислотных и дис- 5 персных красителей.

Известен способ получения 1,5и 1,8-диметоксиантрахинонов взаимодействием соответствующих динитроантрахинонов с гидроокисью щелочного 10 металла в метаноле. Реакция сопровождается побочными процессами, ухудшающими качество целевых продуктовЩ.

Найболее близким к предлагаемому по технической сущности является спо- 5 соб получения 1,5- или смеси 1,5и 1,8-диметоксиантрахинонов, согласно которому 1,5- или смесь 1,5- и

1,8-динитроантрахинонов метоксилируют в щелочном растворе метанола при

55-68 С и выдерживают при перемешивании в течение 35 ч в присутствии кислорода. После этого смесь охлаждают и отфильтровывают целевой продукт. Выход составляет 94Ъ с содержанием основного вещества 98Ъ Г21.

Недостатком известного способа является большая длительность процес- . са, 35 ч, что приводит к высоким энергетическим затратам и низкому съему продуктов с единицы объема 30 аппарата.

Цель изобретения — интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения

1,5- или смеси 1,5- и 1,8-диметоксиантрахинонов метоксилированием

1,5- или смеси 1,5- и 1,8-динитроантрахинонов щелочным раствором метанола при повышенной температуре 4О в присутствии окислителя процесс ведут в присутствии соединений железа или меди, взятых в количестве 1 "2Ъ от веса динитроантрахинонов.

Предпочтительно в качестве соединений железа или меди использовать их соли или комплексные соединения, лигандами которых являются: карбоноВыход, Ъ

Количество, Время выг держки,ч

Содержание основного вещества,Ъ

Феррицианид калия 0,03

99

Ацетат меди

0,03

95,6

98,5

Салицилат меди

99,2

0,04

Ацетилацетонат меди 0,04

98,3

Пример Катализатор вая кислота алифатического или ароматического ряда, цианид или ацетилацетон.

Пример 1. В колбу вносят

20 мл метанола и 2 г гидроокиси калия; массу перемешивают до полного растворения гидроокиси калия. Добавляют 0,02 г хлорида,железа, размешивают в течение 10-15 мин и прибавляют 2 г сухого 1,5-динитроантрахинона (содержание основного вещества 99Ъ). Реакционную массу нагревают до 68 С и выдерживают 4 ч. Во время выдержки реакционную массу продувают кислородом со скоростью

1 л/ч. По окончании выдержки продувку прекращают и реакционную смесь охлаждают-до 20 С, отфильтровывают, промывают осадок водой и сушат. Получают 1,72 г (96Ъ) 1,5-диметоксиаитрахинона, содержащего по данным хроматографического анализа 99,3Ъ основного вещества.

Пример 2. Реакцию проводят аналогично примеру 1, но вместо

2 г 1,5-динитроантрахинона используют 2 г смеси 1,5- и 1,8-динитроантрахинона состава, Ъ| 1,5-динитроантрахинон 58; 1,8-динитроантрахинон 41 и другие изомеры 1. Реакцию проводят при продувке реакционной массы воздухом со скоростью 2 л/ч, при 55 С, в течение 5 ч. Получают

1,7 г диметоксиантрахинонов, что составляет 95Ъ на исходную смесь. По данным хроматографического анализа получают следующий состав, Ъ:

1,5-Диметоксиантрахинон 60

1, 8-Диметоксиантрахинон 38,5

Другие иэомеры 0,8

Неидентифицированные продукты 0,7

Пример ы 3-6. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо

0,02 г безводного хлорида железа используют катализаторы, приведенные в таблице. 1028659

Составитель Р. Иарголина

РеДактоР Т. Веселова ТехРеД О.Неце Корректор О. Билак

Заказ 4888/21 Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Использование предлагаемого способа получения диметоксиантрахинонов обеспечивает по сравнению с известным уменьшение продолжительности метоксилирования до 4-6 ч вместо 35 ч, что в конечном счете приводит к уменьшению энергетических затрат на процесс.