Индикаторный состав для количественного определения хлорбензола в воздухе
ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ, включающий силикагель и воду, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, он содержит дополнительно серный ангидрид, церий (IV) сернокислый,марганец уксуснокислый или железо И) сернокислое при следующем соотношении компонентов, весЛ: Силикагеяь39-Н- 9,87 Серный ангид38-6 4-47 ,0 рид Церий (tV) сернокислый0 ,95-1,88 Марганец уксуснокислый или железо ( И ) сернокис0 ,0012-0,0128 лое Остальное Вода Л С
СОЮЗ СОВЕТСНИХ N9I
РЕСПУБЛИК зс59 G 01 N 21/78
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
re Д@ЛЛМ ИЗОИ КТЕНИй И ОТНРЫтИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ. К АВТОИ:КОМЪ СВИДЕТИЛЬСТВУ (21) 3349683/04 (22) 28 . 1 0. 81 (46) 23.05.83. Бю . " 19 . (72) И. И. Колесник, И. И. Буков ский, В. И. Жуков и H. Н. Болдова (71) Всесоюзный научно-исследовательскйй институт техники безопасности в химической промышленности (53) 543.42 0бЗ{088.8) (56)- 1. Патент НРБ К 11385, :. кл..G 01 N 31/06, опублик, I966 .
2. Заявка ФРГ 1г ДТ 1596001 В 2, кл, 6 01 М 31/22, 1975 (прототип). (54((57) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРБЕНЗО."ЛА В ВОЗДУХЕ, включающий силикагель . и воду, о т л и ч а ю щ и " с я
„Я0„„1019298 A тем, что, с целью повышения точности определения, он содержит дополнительно серный ангидрид, церий (1V) сернокислый, марганец уксуснокислый или железо Й) сернокислое при следующем cooTHQIBGHHH компонентов весiФ:
Силикагель 39-14-49,87
Серный ангидрид 38-64-47,04 иберий (1Ч) сернокислый 0,95-1,88
Иарганец уксуснокислый или железо (11 ) сернокислое 0,0012-0,0128
Вода остальное
1 10192
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к индикаторным составам для количественного определения концентрации хлорбенэола в воздухе производственных помещений химической и других отраслей промышленности, Известен индикаторный состав 1 1 для количественного определения арома тического углеводорода - толуола в 10 воздухе, содержащий в качестве инерт ного носителя силикагель, а в качестве реагента - раствор церия (IV) сернокислого в дымящей серной кисло» те при следующем соотношении компонен 15 тов, вес.4:
Сили кагел ь 47 4
Серный ангидрид 45,3
Церий 20 (1V) серноки слый 0,5
Вода Остальное
Однако при определении хлорбензола помощью указанного состава невоз-2 можно с достаточной точностью определять его концентрацию в воздухе на уровне санитарной нормы иэ-за размытой границы раздела окрасок и недостаточной воспроизводимости реэульта" тов анализа.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является индикаторный состав для количественного определения производных ароматических углева-З5 дородов, в том числе хлорбенэола, содержащий .силикагель, серную кислоту и воду 2 .
Недостаток известного индикаторно40
ro состава состоит в том, что с его помощью невозможно с достаточной точност ью определить концентрацию хлорбензола в воздухе иэ-эа размытой границы раздела окрасок.
Целью изобретения является повышение точности определения хлорбензола в воздухе.
Поставленная цель достигается тем, что индикаторный состав для количественного определения хлорбенэола в воздухе содержит силикагель, сер. ный ангидрид, церий (IV) сернокислый, марганец уксуснокислый или железо Сипи кагел ь 39, 14-49,87 Серный ингидрид 38,64-47,04 98 2 Церий (1У) сернокислый 0,95-1,88 Марганец уксуснокислый или железо (И) сернокислое 0,0012-0,0128 Вода Остальное Пример . 100 г силикагеля с размером зерен 0,11-0,16 мм обрабатывают 150 мл раствора, приготовленного растворением 3,40 г церия (IV) сернокислого и О 004 г марганца уксуснокислого или железа (Й) сернокислого в 200 мл 5"ь-ной серной кислоты. Полученный состав сушат при 155-160 С в течение часа при периодическом перемеши вании . После охлаждения индикаторный состав смачивают концентрированной серной кислотой (из расчета 0,7 мл кислоты на 1 г массы), выдерживают 20 мин при 55-60 С, охлаждают и используют для изготовления индикаторных трубок. При протягивании через трубку исследуемого воздуха, содержащего хлорбензол, наблюдается резкий переход окраски от лимонного до серого цвета, а длина слоя индикаторного состава, изменившего окраску, пропорциональна концентрации определяемого вещества. Определение хлорбензола проводят использованием осушительных тру,бок, заполненных безводным хлористым кал ьцием. В табл, 1 представлена характеристика индикационных свойств приготовленных составов в зависимости от содержания церия (IY) сернокислого, марганца уксуснокислого или железа (Й) сернокислого (концентрация хлорбен3 зола 5$ мг/м, на анализ отбирают . 300 см исследуемой смеси) . Как видно иэ табл, 1, оптимальное содержание церия (iY) сернокислого находится в пределах 0,95-1,88 вес.ь, а марганца уксуснокислого или железа (Il) сернокислого - 0,00120,0128 вес,4,при повышении содержания указанных компонентов длина прорв агировавшего столби ка уменьшается. В т абл, - 2 дана хар акт ери сти ка индикационных свойств приготовленных составов в зависимости от содержания силикагеля и серного ангидрида (концентрация хлорбензола 50 мг/м на анализ отбирают 300 см исследуемой смеси) . 3 10 Оптимальное содержание силикагеля находится в пределах 39-50 вес.1, серного ангидрида - 39.-47 вес,i. Определена зависимость длины изме. нившего окраску слоя индикаторного состава от концентрации хлорбензола при протягивании через индикаторную трубку 300 см анализируемой паровоздушной смеси. Полученные результаты приведены в табл. 3. Результаты .испытаний индикаторных составов для определения хлорбенэоТ а б л и ц а 1 Содержание, вес.ь Окраска Граница раздела Длина изменившего окраску слоя, мм Церий (I V) сернокислый Иарганец- уксуснокислый или железо (0) сернокислое Размытая Бледная Яркая Четкая ll» 0,0012 0,0000 0,,0006 0,0012 28 Размытая Бледная Яркая Четкая 0,0032 0,0063 0,0128 0,0190 12 Таблиц а2 Окраска Граница р здела Длина изменившего окраску слоя, мм Содержание компонентов, sec.1 Вода Серный ангидрид Силикагел Церий (I V) сернокислый Иарганец уксуснокислый или желе зо (I I ) сернокис лое Размытая Бледная 1,08 - 0,0012 Осталь- 24 54,89 34,72 49,87 38,64 Размытая Бледная Осталь- 20 ное 1,08 0;0012 0,636 0 951 1.,080 1,264 1,о84 2,497 1,080 1,080 1,080 1,080 l,080 1,080 l,080 0,0012 0,00I2 0,0012 0,0012 0,0012 19298 ф ла в воздухе, содержащих минимальные и максимальные количества компонентов, представлены в табл. 4 (заданная концентрация хлорбензола 0 мг/м ) . Высокая чувствительность индикаторного состава и достаточная точность определения позволяют применять его для экспрессного количественного определения хлорбенэола и других ароматических соединений в воздухе. »а е»» Содержание компонентов, вес.Ф Силикагел Церий (1Ч) сернокислый »»»» 10 }9298 Продолжение табл. 2 Длина изменившего окраску слоя, мм Граница раздела Окраска Вода Серный ангидрид Четкая "1 91 44,54 47,04 49,09 1,08 1,08 1,08 1,08 0,0012 45,69 42,22 39,14 36,52 Яркая 0,0012 0,0012 0,0012 «I!» Таблица 3 Концентрация хлорбензола, / 3 250 175 200 26 59 106 135 Длина изменившего окраску слоя мм Т à бл и ц а 4 Силика- Серный гель ангидрид Содержание компонентов, вес.Ф Найденная концентрация хлорбензола, мг/м Церий (1Ч) сернокислый Вода Марганец уксуснокислый или железо (Г1) серно-.. кислое 1,оо 1,08 0,0012 о,ао12 Остальное 38 (!» 0,95 1,88 1,08 1,08 0,0012 0,0012 0,0012 0,0128 Составитель С.Хованская Редактор И.Николайчук Техред Т.фанта Корректор А. Дзятко Заказ 3690/36 Тираж 873 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 49,87 39 14 42,27 41,88 42,22 42,22 38,64 47,04 44,59 44,18 44,54 44,54 Марганец уксуснокислый или желе зо (A} сернокис лое 15 . 23 28 36 41 50 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул . Проектная, 4
