Газовый хроматограф

 

ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ, содержащий последовательно соединенные регулятор давления, устройство для ввода проб, подключенное к двум .параллельным газовым каналам, в од . ном из которых установлены две после довательно соединенные колонки, а в другом - одна,и детектор с измерительным мостом и устройством для регистрации хроматографических пиков , отличающийся тем, что, с целью повышения точности хроматографа и сокращения времени анализа, в него введены электропневмопреобразователи , один из которых установлен между регулятором давления и устройством ДЛ5|. ввода-проб, другой размещен в газовом канале с двумя последовательно соединенными колонками перед ними, а третий в том же канале за колонками перед § детектором, причем один из выходов первого из указанных электропневмоСЛ преобразователей соединен с входом второго электропневмопреобразователя .

СОО3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

40408 A (19) (И) 3(5Р (01 ) 31/08

Ф»

1, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

l)O ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 3392280/23-25 (22) 05.02.82 (46) 07.09.83. Бюл.РЗЗ (72) Д.Л. Кривич, Ц.М. Блюсс, Н.П. Цейслер, И.Р. Мамонтова, Л.В.Ярошенко, Т.Н. Булыгина и A.П.Банни (71) Днепропетровский отдел по разработке контрольно-измерительной аппаратуры (53) 543 ° 544(088.8).. (56) 1. Авторское .свидетельство СССР

))505959, кл. 6 01 N 31/08, 1973.

2. Авдеева A.A. Хроматография в энергетике. М., "Энергия", 1980, с.119 (прототип). (54 )(57 ) ГЛЗОВЫЙ ХРОМЛтОГРАФ, соДеР- жащий последовательно соединенные регулятор давления, устройство для ввода проб, подключенное к двум

;параллельным газовым каналам, в од», ном иэ которых установлены две после довательно соединенные колонки, а в другом — одна,и детектор с измерительным мостом и устройством для регистрации хроматографических пиков, отличающийся тем, что, с целью повышения точности хроматографа и сокращения времени анализа, в него введены электропневмопреобразователи, один из которых установлен между регулятором давления и устройством дл ввода проб, другой размещен в газовом канале с двумя последовательно соединенными колонками перед ними, а третий— в том же канале за колонками перед детектором, причем один из выходов g первого из указанных электропневмопреобразователей соединен с входом второго электропневмопреобразователя. . С:

1040408

-Изобретение относится к аналитическому приборостроению, конкретнее к хроматографии, и может быть использовано для хроматографического анализа состава многокомпонентных газовых смесей.

Известен газовый хроматограф содержащий регуляторы давления, устройство для ввода пробы, две параллельные ветви, разделительную колонку и детектор. Для повышения точности измерения к каждому регулятору ветви подключены дополнитель-, ные регуляторы давления, выход каждо го из которых через два клапана 5 и установленный между ними измеритель давления подсоединен между .выходом одной.из колонок и пневмосо-, противленйем, установленным переД ячейкой детектора, соединенной с этой О колонкой (1).

Недостатком данного хроматографа является сложность конструкции и управления прибором при анализе многокомпонентной газовой смеси.

Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности газбвый хроматограф, содержащий последователь.но соединенные регулятор давления, устройство для ввода проб, подключенное к двум параллельным газовым каналам, в однсм иэ которых установлены две последовательно соединенные колонки:, а в другом - одна, детектор, с измерительным мостом .и устройством для регистрации хроматографических 35 пиков (2 ).

Недостатками указанного хроматографа являются низкая точность и не удобство в эксплуатации, так как для анализа газовой смеси, содержа- 40 щей О2, Н2 (СО z CH+ и СО2 необходимо вводйть три раза пробу шприцем и использовать два газа-носителя— аргон и воздух. Кроме того, при разделении 02 на молекулярных ситах име-45 ет место отравление. последних углекислым газом, содержащимся в анализируемой смеси.

Цель изобретения — повжаение точности хроматографа и сокращение вре-. 5О мени анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в хроматограф, содержащий последовательно соединенные регулятор давления, устройство для ввода проб, подключенное к двум параллельным газовым каналам, в одном иэ которых установлены две последовательно соединенные колонки, а в другом — одна, и детектор с измерительным мостом и устройством для регистрации хромато- 60 графических пиков, согласно изобретению, введены электропневмопреобразователи, один иэ которых установлен между регулятором давления и устройством для ввода проб, другой разме- 65 щен в газовом канале с двумя последовательно соединенными колонками перед ними, а третий — в том же канале за колонками перед .детектором, причем один иэ выходов первого из указанных электропневмопреобразователей соединен с входом второго электропневмопреобразователя.

На чертеже показана схема предлагаеМого хроматографа.

Хроматограф состоит иэ регулятора

1 давления, устройства ввода пробы, содерж щего кран-переключатель 2 с двумя дозами 3 и 4,хроматографических колонок 5-7, регулируемых дросселей 8-11 и детектора 12.

Регистрирующая схема содержит измерительный мост, образованный чувствительными элементами 13, установленными в ячейках детектора 12. Одна из диагоналей моста подключена к блоку

14 питания, другая - к регистрирующему прибору 15.

Кран-переключатель 2 сблокирован с переключателем 16, включающим программное устройство 17, которое управляет электропневмопреобразователями

18-20, выполняющими роль переключателей газовых потоков. Перед колонкой

5 установлена ловушка 21 для поглощения СО2.

Предлагаемый хроматограф работает следующим образом.

Предварительно в соответствии с методикой анализа многокоьатонентной газовой смеси дроссели 8 и 9 регулируют так, чтобы их сопротивление было р вно сопротивлению хроматографических колонок 6 и 7 соответственно, а затем настраивают требуемые значения расходов газа - носителя через параллельные ветви с помощью регулируемых дросселей 10 и 11.

Отбор анализируемой газовой смеси производится через штуцер "Ввод пробы одновременно в две последовательно соединенные дозы 3 и 4, установленные на кране-переключателе 2. Газноситель из баллона поступает на регулятор 1 давления и далее по двум параллельным ветвям на кран-переключатель 2. В положении крана-переключателя "Ввод" газ-носитель вымывает отобранную газовую смесь иэ дозы

З.на колонку 5 через ловушку 21, за- полненную аскаритом для поглощения двуокиси углерода из анализируемой газовой смеси. В противном случае адсорбируемая молекулярными ситами двуокись углерода ухудшает разделительную способность колонки, изменяя времена удерживания комнонентов и величины выходных сигналов, что влияет на точность хроматографического анализа.

Когда газовая смесь из дозы 3 вводится в колонку 5; электропневмопреобразователь 18 запирает газовую

-"1040.408

Составитель Э. Скорняков

Редактор Л. Пчелинская Техред T,Ôàíòà Корректор О. Тигор

Заказ 6921/48 ТИраж 873 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035,. Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул.Проектная, 4

3 смесь в дозе 4, а дополнительная газовая линия 22 обеспечивает поступление газа-носителя, минуя дозу 4, через колонки 6 и 7 в сравнительную камеру детектора 12.

Разделенные в колонке 5 компоненты газовой смеси поочередно поступают в рабочую камеру детектора 12, при этом вторая камера детектора является сравнительной.

После выхода последнего компонента из колонки 5 программное устройство 17 переключает электропневмопре-. обраэователь 18 и газ-носитель поступает в дозу 4, вымывая пробу в колонку 6, последовательно соединенную .с колонкой 7.

Колонки.6 и 7 .заполнены одним адсорбентом. Это позволяет разделять компоненты, имеющие небольшое время удерживания, на последовательно соединенных колонках, а компоненты, имеющие большое время удерживания, только на колонке 6. Это сокращает время анализа пробы, отобранной в дозу 4, уменьшает размытие хромато- графических пиков компонентов, имеющих большое время удерживания, уве-. личивает их выходной сигнал, а следовательно, и точность измерения.

Для этого через определенное время после перехода компонентов, имеющих небольшое время удержания из колонки 6 B,колонку 7, электропневмопреобразователь- 19, управляемый программным устройством 17, отключа-. ет колонку 6, где остались компоней» ты, имеющие большое время удерживания, и найравляет газ-носитель через дроссель 8 в колонку 7. После раз деления компонентов в колонке 7 и их регистрации электропневмопреобраэователи 19 и 20 переключаются и направляют гаэ-носитель через колонку 6 и дроссель 9 в детектор .

12 для разделения и регистрации ком понентов, имеющих большие времена удерживания. При этом сравнительная камера детектора становится рабочей, а рабочая — сравнительной. Таким образом, одновременный отбор газовой смеси в две дозы, эапирание отобранной смеси в одной дозе до окончания разделения ее из другой дозы, осуществляемое благодаря введению в схему хроматографа элект10 ропневмопреобразователя 18 и дополнительной газовой линии 22, позволяет произвести полный достоверный анализ многокомпонентной газовой смеси, что важно при отборе проб из

15 технологического потока, где состав газовой смеси изменяется во времени.

Установка ловушки 21 с аскаритом после дозы 3 перед колонкой 5 увеличивает срок службы хроматографи2О ческой колонки с молекулярными ситами.

Электропневмопреобразователи 19 и 20 позволяют переключать поток газа-носителя то на одну колонку, то на другую, то последовательно через две, тем самым сокращается время анализа путем разделения сильно сорбирующихся компонентов на колонке 6, а компонентов, имеющих малые времена удерживания — на последовательно соединенных колонках.6 и 7, и повышается чувствительность сильно сорбирующихся компонентов в результате их меньшего размытия в колонке.

Предлагаемый хроматограф опредеЗ5 ляет компоненты Н» О, М, CH, СО, С2 Н 6, С ЗН 8 H C H 0 C RSIBCCOM TOV.ности 6% при времени анализа смеси, содержащей 9 компонентов, не более

20 мин.

40 Испытания опытных образцов показали„ что предлагаемый газовый хроматограф надежен в работе, сокращает время анализа, повышает точность и достоверность анализа.