Колонна для хроматографии

 

КОЛОННА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ, включающая цилиндрический корпус, накидные гайки, ферулы, фритты и концевые штуцера с соединительными коммуникациями , отличающаяся тем, что, с целью упрощения конструкции и увеличения срока службы колонны при многократном заполнении, ферула выполнена цилиндрической и жестко установлена на корпусе так, что одна из ее торцовых поверхностей совпадает и является продолжением торцовой поверхности корпуса колонны, причем :в концевом штуцере выполнено углубление , размеры и форма которого соответствует размерам и форме цилиндри-ч ческой ферулы, а в полости, образо- jj ванной поверхностями корпуса колонны, ферулы, накидной гайки и концевого штуцера, установлен дополнительный герметизирующий элемент. 4: О 4 О СО

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Э(51) С 01 < 31/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ вЂ” -—

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ: -" й7адус-..(Г

3 (21 ) 3438776/23-25 (22) 14.05.82 (46) 07.09.83. Бюл.933 (72) tO.A. Вейссерик, Ql.A. Карапетьян

В.А;. Даванков и A.Ñ. Бочков (71) Специальное конструкторское бюро

AH Эстонской ССР и Институт элементоорганических соединений им.А.Н.Несмея. нова (53 ) 543 ° .544 (088. 8) (56) 1. Н.PLC. Conaumabhes Cata, togue

Shandon Southern Products Limited, Runcorn, United Kingdom, 1980, р.7.

2 ° Hibar Pre-packed Со 6цшпя RT

and EEHPLC Prospect E.Nerck, Darm

stadt, F.R.G. 1981, р.2..:

З.РговресФ HPLC-Co.fumns for Апа-

ЙуСз.саВ and Preparative HPLC< Dr.Her%

bert Knaver, Wissentchaftliche KGp

Вяв, 1980„ р.2., 4.R Е, MaJors-Recent advances йп .:

HPLC Packings and СЬEumns I.of Qhro- .

matogr.Sc ience 1), 1980, р.448- 511 (прототип ).

„„SU„„, 40409 . А (54)(57) КОЛОННА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ, включающая цилиндрический корпус, накидные гайки, ферулы, фритты и концевые штуцера с соединительными ком- муникациями, отличающаяся тем, что, с целью упрощения конструкции и увеличения срока службы колонны при многократном заполнении, ферула .выполнена цилиндрической и жестко установлена на корпусе так, что одна из ее торцовых поверхностей совпадает и является продолжением торцовой поверхности корпуса колонны, причем в концевом штуцере выполнено углубление, размеры и форма которого соответствует размерам и форме .цилиндри ческой ферулы, а в полости, образо- Я ванной поверхностями корпуса колонны, ферулы, накидной гайки и концевого штуцера, установлен дополнительный герметиэирующий элемент.

1040409

Изобретение относится к колоночной хроматографии, конкретнее к колоннам для жидкостной хроматографии.

Отличительной особенностью колонн для жидкостной хроматографии (IIX ) яв5 ляется полное отсутствие мертвых объемов в соединениях. Это можно обеспечить плотным с натягом прилеганием торца колонны к торцовой плоскости концевого штуцера с зажатым между ни-10 ми пористыми фильтрами — фриттами.

Известна конструкция хроматографической колонны, включающая корпус колонны, концевой штуцер, укрепленный на корпусе с помощью резьбового сое- 15 динения на специальном патрубке, закрепленном .на корпусе вблизи его торца, а также инжектор (1 ), К недостаткам данной конструкции относится ее сложность, а также возникновение деформаций уплотнения при повторном заполнении, что может приести к разгерметизации внутреннего ространства колонны.

Известна также констРукция хроматографической колонны, включающая толстостенный цилиндрический корпус, на участках поверхности которого, прилегающих к торцу, выполнена резьба, а на прилегающих к ним участках сделаны проточки под гаечный ключ, и фритту, установленную на торце корпуса, вокруг фритты размещено кольцо из тефлона, фритта через тефлоновое кольцо уплотнена накидной гайкой, во внутреннем каналеЗ5 которой выполнена резьба, в которую ввинчивают поджимной элемент уплотняющий через ферулу соединительнйй капилляр (2 g.

Известна колонна, дополнительно 40 снабженная распределителем потока, несколькими фильтрами из стекловолокна, размещенными на фритте, опирающейся на выступ внутри корпуса колонны, и покрытыми сверху дополни- 45 тельной фриттой из металлической сетки (3 ).

В укаэанных колоннах используют толстую (высотой несколько миллиметров)фритту, что снижает общую эффективность. Кроме того, необходимо регулярно заменять прокладки, так как любое, даже незначительное, изменение формы прокладок приводит к потере герметичности внутреннего объема колонны. В связи с этим используют специальное приспособление, с помощью которого легче заменять прокладки, плотно застрявшие в углублении концевого штуцера. Следует отметить, что колонны практически не предназна-6О чены к повторным заполнениям в лабораторных условиях..

Наиболее близкой к предлагаемой является колонна для хроматографии включающая цилиндрической корпус, 65 накидник, гайки, ферулы, фритты и концевые штуцеры с соединительными коммуникациями. Герметизация достигается сочленением конической поверхностИ ферулы и конической поверхности внутреннего углубления в торцовой части концевого штуцера путем затягивания пары накидная гайка- хвостовик.

В известной колонне с течением времени после нескольких циклов сборки — разборки, проводимых при повторных заполнениях колонны, нарушается либо герметичность либо плотность прилегания торца корпуса колонны и фритты, что нельзя преодолеть ни усилием сжатия, ни установкой двойной

Ферулы. Деформация ферулы необратима, жесткая посадка не позволяет удалить ее с корпуса иначе, как сре зав на токарном станке. В процессе затягивания происходит деформация стенок колонвы,что в ряде случаев делает невозможным последующее использование корпуса колонны при перезаполнении колонны, что препятствуег использованию соединений на трубках с полированной внутренней поверхностью, а также футерованных изнутри слоем стекла или эмали.

Применение этих дорогостоящих трубок позволяет в ряде случаев оптимизировать процесс хроматографического разделения и добиться повышения эффективности разделения.

Цель изобретения — упрощение конструкции и увеличение срока службы колонны при ее многократном заполнении.

Поставленная цель достигается тем, что в конструкции колонны, включающей цилиндрический корпус, накидные гайки, ферулы, фритты и концевые штуцера с соединительными коммуникациями,. Ферула выполнена цилиндрической и жестко установлена на корпусе таким образом, что одна иэ ее торцовых поверхностей совпадает и является продолжением торцовой поверхности корпуса колонны, причем в концевом штуцере выполнено углубление, размеры и форма которого соответствует размерам и форме цилиндрической ферулы, а в полости, образованной поверхностями корпуса колонны, Ферулы, накидной гайки и концевого штуцера, установлен герметизирующий элемент, который выполнен из тефлона.

На чертеже изображена колонна, продольный разрез.

На корпусе 1 колонны жестко установлены цилиндрические ферулы 2 так, что их торцы совпадают с торцами корпуса 1, а также с воэможностью перемещения установлены герметизирующий элемент 3 и накидная гайка

4. К торцу корпуса 1 и ферулы 2 прилегает фритта 5., поджимаемая торцовой плоскостью внутренней выем1040409 ки концевого штуцера б. В концевом штуцере б через прокладку 7, уплотняемую прижимной гайкой 8 с центральным сквозным каналом, крепится капилляр 9. В варианте исполнения колойны применительно к режиму "stoyflow" в накидную гайку 4 ввинчивается инжектор 10, в корпусе которого,— размещены распределитель 11, опираю.щийся на фритту 5, коммуникация 12для подвода элюента и съемная головка 13 с заглушкой 14 в виде уплотняемой прокладки.

Устройство работает следующим образом.

После заполнения колонны сухим " 15 или суспензионным способом на верх-" ний.торец корпуса 1 колонны устанавливают фритту 5, подводят герметизирующий элемент 3 и накидную гайку 5 и ввинчивают в нее либо концевой шту-2ц цер б, либо корпус инжектора 10. Ми-. нимизацию мертвых объемов и гермети-. зацию объема (внутреннего ) колонИЫ проводят путем эавинчивания резьбовой ары накидная гайка — концевой.штуцер. При этом отсутствует необходи-. мость приложения начительных усйлий, поскольку упругий тефлон легко перекрывает все возможные неплотности и одновременно обеспечивает плотное соприкосновение торцовой плоскости концевого штуцера и поверхности Фритты.

Цилиндрическая Форма Ферулы 2 и ее положение по отношению к торцу корпуса 1 коломны, использование дополнительного упругого герметизирующего элемента исключают сколько-иигрудь существенную деформацию ферулы 2 или корпуса 1 при новторных заполнениях колонны. Поскольку форма герметизирующего элемента соответствует форме полости, образующейся системой корпус колонны — накидная гайка — концевой штуцер, то при приготовлении колонны не происходит заметного изменения формы герметизирующего элемента и практически не происходит его изнашивания.

В предлагаемой конструкции для герметизации внутреннего объема колонны предусмотрен специальный уплотнительный элемент.

При изготовлении предлагаемого устройства возможен выбор нескольких способов крепления ферулы на корпусе колонны (резьбовое соединение, пайка, напрессовывание, развильцовывание концов корпуса (в том числе внутреннюю поверхность -ферулы делают фигурнее и т.д.)

Кроме того, отсутствуют металлические прокладки. сложного поперечного сечения, все компоненты взаимозаме няемы с аналогичными деталями от других колонн. В отличие от прототипа эпюра напряжений в системе конец колонны - цилиндрическая ферула такова, что не возникает сильных местных напряжений, обуславливающих необрати мые деформации ферулы и корпуса. Дли тельные испытания (около 50 последо- . вательных циклов заполнения колонны . при давлении до 1000 ати )показали, что йредложенная конструкция обеспечивает стабильные свойства колонны на всем протяжении испытаний.

1040409

Составитель A. Тевлин

Редактор Л. Пчелинская Техред М,Куэьма, Корректор О. Тигор

Закаэ 6921/48 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4