Способ определения сульфид-ионов

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФИДИОНОВ путем титрования раствором феррицианида калия с -нитропруссидом натрия в качестве индикатора, о тличающийся тем, что, ; с целью снижения погрешности анализа и расширения интервала определяемых концентраций, титрование осуществляют в присутствии моюще: го средства и соли щелочного ме-Тёшла .

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ЗЮ9 G 01 N 31 16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ-ИОТНРЫТИЙ (21) 3390602/23-26 (22) 27.11 ° 81 .(46) 1,5.09.83.. Бюл. В 34 (72) В.Н. Кирюшов (71) Институт химии твердого тела и переработки минерального сырья

Сибирского отделения AH СССР (53) 543.242(088.8) (56) 1 ° Sycea A.È., Симонова Jjt.Í.

Аналитическая химия серы. N., "Наука", 1975, с 69.

2. Japan Analyst, 1957, v. 6, р. 491.

„Su„„1041926 A (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФИДИОНОВ путем титрования раствором феррицианида калия с нитропруссидом натрия в качестве индикатора, отличающийся тем, что, .с целью снижения погрешности анализа и расширения интервала опре деляемых концентраций, титрование осуществляют в присутствии моющего средства и соли щелочного ме- . -талла.

1041926 разуется при содержании сернистого натрия в 3 раза большей, т. е.

0,1. мг.

Повышение скорости окисления сульфида феррицианидом калия в присутствии соли щелочного металла уменьшает распад полисульфидных соединений серы по. реакциям окисления кислородом, что снижает погрешность анализа.

Солюбилизация серы моющим сред-. ством позволяет наблюдать изменение окраски индикатора s растворе, свободном от осадка, Это также способствует получению более. точных результатов анализа. 2-3 г/л солюбилизируют 10-15 мг серы в 50 мл анализируемой пробы.

Пример. Анализ растворов технического сернистого натрия, содер" жащего ионы SO>, $20, органические примеси, проводят следующим образом.

Первое титрование. Отбирают 10 мл анализируемого раствора, содержащего 10-15 мг сернистого натрия, прибавляют 30 мл раствора, содержащего 1,3 г/л NaOH и 250 г/л ИаС1, 0,3 мл 0,4%-ного раствора нитро.пруссида натрия и титруют пробу

0,04 н. раствором.феррицианида калия до перехода окраски индикатора,от фиолетовой до серой или зеленоватой.

Второе титрование. Отбирают 10 мг анализируемого раствора, прибавляют 30 мл растнора, содержащего

4 1,3 г/л NaOH и 250 г/л NaCl, 1 мл моющего средства ОП-7 (3 г/л ) и офъем раствора феррицианида калия, пошедший в первом титровании. Затем добавляют 5-6 капель.индика- тора и титруют раствор до перехода окраски от красно-фиолетовой до. желтоватой или зеленоватой. Индикатор добавляют еще 2-3 раза и титруют пробу раствором феррицианида калия, если окраска пробы была красйовато фиолетовой. Расчет результата анализа проводят по данным вто. рого точного титрования, РезуЛьтаты анализа по данным

4 - 5 параллельных определений при\ ведены в таблице в сравнении с прототипом и истинным содержанием сер-. нистого натрия, определенным потенциометрическим титрованием с аргентитовым электродом..

Из таблицы видно, что предложенный способ позволяет определять сульфид-ионы с меньшей погрешностью и меньшие концентрации сульфидионов. 0,1 г/л сернистого натрия можно определять с погрешностью

3-4%,тогда как изнестный способ дает ошибку определения 17%.

5 +(Ее(сй) М01 +4Й ИсЯРе(СИ) МО )

50

1 в сторону образования окрашенного комплекса;

Стабилизация нитропруссидного комплексайовинает чувствительность у индикатора к сульфид-иону. Например, в 50 мл раствора при добавлении 5 r NaCL и 5-6 капель 0,4%-ного раствора нитропруссида натрия фиолетоное окрашивание наблюдается при содержании 0,03 мг сернистого натрия, тогда как без соли окраска обИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения сульфид-ионов в различных растворах.

Известен способ определения сульфид-ионов путем титронания раство- 5 ром йода в присутствии крахмала (1).

Однако йодометрическое титрование не позволяет проводить анализ сульфида беэ отделения его от сернистых соединений, таких как су- 19 льфиты и тиосульфаты, Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения сульфид-.ионов путем титрования раствором феррицианида калия с применением при этом в качестве индикатора нитропруссида натрия 2 ).

Способ позволяет определять суль- фид-ионы в присутствии других сернистых соединений. Однако он обладает систематической погрешностью анализа, превышающей 1,5%, и не поз": воляет определять концентрацию сульфида менее 1 г/л в пересчете на сернистый натрий.

Цель изобретения — снижение погрешности анализа и расширение интервала определяемых концентраций.

Поставленная цель достигается 30 тем, что согласно способу определения,, сульфид-ионов путем титрования растворов феррицианида калия с нитропруссидом натрия н качестве индикатора титрование осуществляют 35 в присутствии моющего средства и соли щелочного металла.

Добавление соли щелочного металла ускоряет реакцию окисления сульфида феррицианидом калия эа 4О счет увеличения ионной силы раствора и стабилизирует окрашенный комплекс сульфида с индикатором, Стабилизация комплекса достигается, за счет того, что высокая концентрация ионов щелочного металла сдви- 45 гает равновесие реакции

1041926. Определено Na S г/л

Проба предпагае Х1 Хо .100% способом, Х„ Хо аввепеамм . Ха-Хд- 1ООВ способом, Х Хо потенциометрически, о

+О 2

+О, 5, -+0,6.

+1, 1,-3,6 Составитель Ю. Куценко

Редактор. Л. Алексеенко ТехредВ..Далекорей

Корректор В. Бутяга, Заказ 7118/44 Тирам 873

BHHHIIH Государствениого коМитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, -35 Раушская наб., д.4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r, Уагород, ул. Проектная, 4

3,182

2,006

1, 258

0,627

0,088

3, 188

2,015

1,266

0,634

0,085

3,138

1,973

1, 24.7

0,608

0,075

-1,4

-1,6 —.О, 9

-3,0

-17,0