Способ изготовления пористых спеченных изделий из титана

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) З1Ю B 22. F 3/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО.ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3457358/22-02: (22) 23.06.82 (46) 30.09.83. Бюл. И 36 (72) А.И.Перевязко, P.Ê.Îãíåâ, Э.Д. Тер-Погосьянц, В.П.Саливон и А.В.Опольский (71) Всесоюзный научно" исследователь", ский и проектный институт титана (53) 621. 762. 55 (088. 8) (56),1. Воробьев Б.Я. и др. Производство . изделий из титановых порошков, Киев, "Техника", 1976, с.86-87.

2. Авторское свидетельство СССР

М 712197, кл. В 22 F 3/10, 1978. (54) (57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПОРИСТЫХ СПЕЧЕННЫХ ИЗДЕЛИИ ИЗ ТИТАНА,включабций спекание порошка с использованием водорода, о т л и .ч а ю щ и и ". с я тем, что, с целью увеличения прочности изделий и повышения стабильности пористости и размера пор, спейание проводят в две стадии: сначала в водороде при подаче его в колйчестве 0,04-0,063 от массы спекаемого порошка, а затем в вакууме.

1044432

2О

ЗО

4О.Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть исполь эовано для получения изделий из гранулированных порошков титана.

Известен способ спекания порошклв титана, заключающийся в их термооб -. работке при высоких температурах в вакууме или атмосфере инертного газа (аргон и др.j (1), Недостатком известного способа является то, что гранулированные порошки, полученные термическим рас. пылением металла, имеют на поверхности закаленную, газонасьщенную пассивированную пленку толщиной 2-4 мкм . B связи с этим даже при температуре 1100 С и остаточном давлении 10 — 10 мм рт.ст. связь между частицами порошка затруднена и изделие не имеет достаточной механической прочности.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ изготовления пористых спеченных изделий в котором спекание порошка титана проводят в атмосефре водорода при температуре и давлении водорода, обес печивающих увеличение объема порошка на 0,5-164.

Это соответствует насыщению водородом, например, титана от 1,37 до 2,23 мас.4. Спекание порошка осуществляется в состоянии свободной засыпки в оболочке из материала,не взаимодействующего с водородом, с целью уплотнения порошков в оболочке эа счет увеличения объема засыпки (2j .

Недостатками этого способа являются низкая прочность изделий, нестабильность пористости иэделий и размера пор.

Цель изобретения — увеличение прочности иэделий и повышение стабильности пористости и размера пор.

Для достижения поставленной цепи в способе изготовления пористых спеченных изделий из титана, включающем спекание порошка, с использованием водорода, спекание проводят в две стадии: сначала в водороде при подаче его в количестве 0,04от массы спекаемого порошка,а затем в вак ме. уу

Сущ нос т ь способа з а ключ ает ся в том, что водород предлагается подавать в количестве, достаточном толь ко для гидрирования поверхностного слоя частиц порошка, исходя из необходимости разрушения закаленной газонасыщенной пассивирлванной пленки„ с тем чтобы не допустить гидрирования внутренних зон частиц порошка.

Иеталлографические исследования гранулирîBàííûх титановых порошков показывают, что независимо от диаметра частиц пассивирующая пленка имеет толщину 2-4 мкм. Иасса титана, содержащегося в пленке, составляет от 170 до 22 г на 1 кг металла при крупности зерен от 100 до 300 мкм, Расчет необходимого количества водорода ведется исходят иэ требования насыщения водородом массы титана, содержащегося в пленке, до 0,3-0,4 по массе,, что соответствует количеству водорода 0,04-0,06 от массы спекаемого порошка.

Подачу водорода осуществляют в интервале температур 850-920 С, т.е. температур наиболее интенсивного поглощения водорода титаном, после чего ведут дальнейшую термообработку иэделий до темпер" òóðû спекания в вакууме для эвакуации выделяющегося водорода.

Предлагаемь>й способ осуществляется следующим образом.

Гранулированные титановые порошки засыпают в форм>ы и уплотняют, затем помещают в герметизирующийся контейнер. Контейнер нагревают в вакууме до 850-920 С (температура интенсива ного поглощения водорода титаном7, подают водород иэ расчета насыщения поверхностной пленки гранул титана в количестве 0 04-0,064 от массы порошка и выдерживают 10-20 мин.После окончания выдержки производят вакуумирование рабочего объема и продолжают процесс спекания, повышая температуру, например, до 1020 C npu остаточном давлении порядка

10 мм рт;ст.

В результате спекания по предложенной техйологии полученные иэделия -охраняют заданные размеры пор, пористость и достаточную механическую прочность, так как объем иэделия не увеличивается и заготовки не расстрескиваются.

Количество подаваемого водорода

t определено расчетно и подтверждено. экспериментально. Проводят зкспериI

3 10.444 менты с подачей большего и меньшего количества водорода,по сравнению с предлагаемым способом.В первом случае происходит гидрирование внутренних зон частиц, что затрудняет 5 эвакуацию водорода в процессе спекания, во втором — снижа-, Ф ется прочность спека.Оптимальное расчетное количество водорода, проверенное экспериментально, составляет 0,04"0;06 10 от массы спекаемых титановых гранул, Пример. Сферический порошок сплава ВТ9, полученный распылением в аргоне вращающихся прутков с гранулометрическим составом: 0,4+0,3 мм 23; 15 0,3+0,2 мм 12 .; 0,20+0,16 мм 363;

0,16+0,10 мм 50 засыпан в формы и уплотнен на вибростоле. Указанным гранулометрическим составом сферических порошков задаются следующие 20 свойства изделии после спекания: по,ристость 303 и основной диаметр до

50 мкм.

Изготовление формы устанавливают в печь. Нагревание ведут до 850 С 25

0 при непрерывном вакуумировании рабочего обьема.

Остаточное давление достигает

2 "10 мм рт.ст. При 850оС перекрывают вакуумную систему и в реактор 50 подают водород в количестве 9 л, что соответствует 0,05 i от массы порошка (масса загруженного порошка 1,6 кг)

Нагревание продолжают до .920 С, выd держка при этой температуре 10 мин.

После окончания выдержки давле-, ние, в реакторе составляет

4 10 мм рт.ст.,т.е. весь водород поглощен. Затем нагревание продолжают до 1020 С с вакуумированием ; 4 рабочего обьема. Выдержка при 1020 С- 3 ч.

-3

Остаточное давление 1.10 мм рт.ст. Аналогичным1образом приведено сле кание порошка при подаче водорода в количестве 0,03 0,04; 0,06; 0,083

45 от массы поройка:

Для сравнения проводят спекание-: титанового порошка в оболочках по известному способу.

Результаты испытаний полученных ч 50 спечеченных дисков толщинои 5 мм и даиметром 50 мм по 10 образцам по каждому варианту приведены в. таблице.

Изделия, спеченные по,предлагаемому способу, имеют пористость и основ32 4 ной диаметр пор более стабильные и близкие по значению к заданным, в то время как по известному способу эти показатели значительно превышают заданные и нестабильны.

Технически эффект от использования предлагаемого способа в сравнении с прототипом заключается в воэможности получить фильтры с заданными пористостью и размером пор; в повышении механической прочности фильтров в

10 раз, в результате чего отпадает необходимость использования для них оболочек или контейнеров, а также в возможности получения крупногабаритных фильтрующих элементов удовлетворительной прочности.

Технические и экономические преимущества от использования предлагаемого способа в сравнении с базовым, в качестве которого выбран способ изготовления трубчатых крупногабаритных Фильтрующих элементов (диаметр до 120 мм, длина до 600 мм) методом гидростатического прессования титановых порошков с цендритной или осколочной формой частиц, обуславливаются исключением процесса прессования. За счет снижения трудозатрат, исключения дорогостоящего прессин--. струмента и экономии электроэнергии экономический эффет составит около

2 тыс.руб. на 1 т продукции.

Использование предлагаемого, способа позволяет получать крупногабаритные трубчатые фильтрующие элементы из сферических лорошков титана на соответствующем образовании при температурах спекания, не превышающих 1060о С..Применение сферических порошков для изготовления крупногабаритных титановых фильтру1ощих элементов позволяет при прочих равных условиях получать изделия удовлетворительной прочности с проницаемостью в 6-10 раз выше, чем у традиционных изготовленных из несферических порошков.

Использование фильтрующих элементов из сферических порошков увеличит их срок службы в 3-4 раза за счет снижения забиваемости в процессе эксплуатации.

1044432

Предел прочности на сжатие, кгс/см

Основной диаметр пор, мкм

Способ

Пористость, 42

30-46

В атмосФере "2

Из вест ный

38 50

Предлагаемый 0,03

347

49-5) 398

0,04

396

48-57

0,05

389

49-60

О,06

50-64

0,08

29-38

325

Составитель А.Багрова

Редактор Е.Лушникова Техред Т.Наточка Корректор Г. Решетник

Заказ 7422/11 Тираж 813 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Количество водорода, подаваемого в реактор, масс.Ф от веса изделий

30-37

28-33

29-32

26 31

62-126, 81-152

42-54