Способ определения гексаметилентетрамина

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНТЕТРАМИНА дутем гицропиэа анализируемого вещества и поспеаоватепьной обработки раствором цинатриевой согш хромотроповой кислоты И концентрированной серной кисцтэтой с поспедующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью - повышения чувствитепьносга способа, гицролиз вецут хлорной Гпэвестью в присутствии хлорной киспоты и после гисфолиэа полученную смесь обрабатывают раствором моче-, вины.

СО03 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК С 01И 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

\

C с0 (21) 3439326/23 04 (22) 17.05.82

{46) 15.10.83. Вюп. М 38 (72) В. Т. Иванченко, К. N. Селезнев и В. H. Леппя (71) Витебский государственный меди цинский институт (53) 543.42.063 (088,8) (5 6) 1. Государственная фармакопея ССС Р, иэд. 10, М>, Медицина, 1968, c, 351353.

2. Коренман И. N. Фотометрический анализ. N., Химия, 1975 с. 179 201 (прототип).

„„SU„;, 1047839 А (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ГЕКСАМЕТИЛЕНТЕТРАМИНА путем гидропиэа анапизируемого вещества и1 последовательной обработки раствором динатриевой сопи хромотроповой киспоты и концентрированной серной кисдотой с поспедующим фотометрированием попученного раствора, о т п и ч а ю шийся тем, что, с цепью " повышения чувствитепьности способа, гидропиэ ведут хпор ной ."известью в присутствии хлорной кислоты и после гидропиэа попученную смесь обрабатывают раствором моче-. ! вины.

В

10«(:.(—,,-.=-. -В«-,.;«::>тт «С(-;«НOCH - «т а>-,&IJ . TISHÅÑ, .-.;.:;;;:>1, ОР(>..&НИЧЕСКИХ СОЕЦИНЕНИй и .(хе,, быт использовано цля опрецепения

:;роГ (З&т«т1>,:10&ЫХ КОЛИЧЕСТВ ГЕКС&МЕтИПЕН;=

Ь вЂ”,— .1,:;:-Т«i!!(ЕНТЕТР&МИН ЯВЛЯЕТСЯ Эф ;,=.И-тивны;.1 химиотерапевтическим лекар:,-..:(1п :,"., Срецст«ВОм &нтиб&ктериапьнОГО т«PO«vie От О " OH ИС,ПОЛЬЗтЕ(СЧ

К&т-;.ЕС"ВЕ ГОРЮЧЕГО ВЕЩЕСТВ& ЦПЯ ПОПУ- ->ц«И: —,, ВЗРЬ(ВЧ&тЫХ МатЕРИ&ПОВ, 1 звесген способ олрецепения гекса,, =-"THHeIITåTP&MHH&, з&ключающийсЯ в o.ë, -.(То навеску препарата кипятят с .:&вестным объемом титровачного раствора; :;:бурно>т КИСПОТЬ(,, ПОСЛЕ ЧЕГО олрЕС(,ЕЛЯЮТ

l;--:%,ò (>K =«ПИ&ЛИ(Bтр(тЧЕСКтт I, )

:-):(1(l31««".:: "o метоц не обп&& &.ет

"Р ("(ЕЛ;-(«(СТЬ1(> Мт&>ЗОЧУВСТВИТЕЛЕН И .-; Лгг. ..=;ется «=ложной техникой выполне= т«

11&иболее близким к изобретению гс> .::Ническотйт., сущности и цостигаемому ..-;-Эульт&ту является способ опрецепения е, с&метилентетрамина Путем гицропианализируемой пробы сначала соляной

" .:.Лотой: затем обработки цинатриево«й ..Ол(.х> хромотропоьой кислоты в присутТЛ".::: 1,",-«1ТЦЕНТРИРОВ&ННОй СЕРНОЙ KHCIIG=-c послецу>оцс>:м фотом тр;щов&нием

« (.;.,сдг,- о«то pgc:т вс>ра 1 2 ) .

:! Оцoce«&TIIOM(этОГО (ПОсоба явл ет(я

Чу! СтвтИТЕПЬНОСть (. ВЯЗ&НИ&Я С «т ЕМ

: —..-(О;Об не позВоляет количественно.(l "Ii!TЬ . ; BKC&MЕТИПЕ»«TeTP&ÌÈH« (рг(- "! г;боЕТЕЩтя ПОВЫШЕ>>ИЕ

: . О.-..-.ности способа.

i1ocT&&HBíHàH цепь цостигается

:..: СИНГЛ".С>то СПОСОбу ОЛр&цЕЛЕНтЛя т,—,;тВ« -(;;.. тем, гeKc&

О(-. («e & OH&I!i!& & лиг :Ветлу>О ч & сть &И&Лизи= р. BMОГО раствор&,",e более 1.2 мл)

-т ОВИВС->.Т =-. ПробИВКу ЕМКОСТЬЮ 25.=

4«.>::г(с пр, щлифов&нной стеклянной проб= х=. :, I..cia-. количество а :.&лизируемого.:,".T .(г(е;. ..етр мина путем гицролиза ан&..=, 4Î .:--.Эируемогo веществ& и лослецоватеггьной

:P 960 TKli P &cT&0P оМ цин& тРИ &Вой сОли х,(%,(OTPO!!01&«OI4 КлтсЛОТЫ И КОН(НЕНТРИРОВ&Н« —.:Отт Сзрией .(;-,ттСЛОТ«ОЙ C тС>СПЕцу10щИМ . .ОТОМЕТРИРОВ&НИЕМ П(ОПУЧЕННОГO Р&СТВОР& т г-:-тцролиз вецут хлорной известью в при=.

«.Утот&ньт. ХЛОРНОЙ КИСЛОТЬ1 И ПОСЛЕ ГИЦ=

Gi! e& HoiIó÷BHHóþ смесь обрабатывают, РС(СТВОРО>1 МОЧЕВтПШ

П р и и "=- р. 50 мг гексаметилентет(а «(и>1& растворяют в мерной колбе ем--..—,Ьто 500 мп и объем цовоцят воцой мсттсг „раствор соцержит 0,1 мг

0;!ЕСс.-лг(. В .(МЛ). Дпя КОЛИЧЕСтВЕ>П>ОГО

p&cT&op& «leHee 1 мл, то цо«лог>тчтепьно лоб& вляют такое Ko!Bpi pcT &o Воцы т чтое бы Обиий объем жицкости был в предела:. 1,0=«1,5 мл, Далее в пробирку

Отвешив&lот 10 M>I хпорной изВести и добавляют 1 мл 57 /с=ной хлорной кислоты. Соцер>кимое щробирки перемешиВагот go попного растворения хлорной извести и составляют н& 5 мин. Затем ц&б&ВЛя1ОТ 2 КЯППИ 5;«тт" НОГО р&СТВОра

МОЧЕВИНЫ И ПОСПЕ ПЕРЕМЕШтИВ&НИЯ ПОСЛЕ цоватепьнс отмеривают 1 мл 5 Ь-ного р&,—.(вора цинатриевой сиги хромотроповой кислоты и, быстро, 12 мп концентрированной серной кислоты, Пробирку немецпенно закрыв&>от стекпяннт..й пробкой и ее соцержи(мое Kopoiiio перемошиВ&ют

Встряхиванием (0-20 c) «Б процессе реак>1ии температура жицкости повышает«(> ,я цо 110-120 С, несколько увеличивающееся внутреннее цавпение требует прицержив&ть пробку в процессе встряхивания пробирки со смесью реагирующих ве цеств цля прецотвр&щения нео>кицанной разгерметизащп «После этого соцержи мое пробирки Ko>IHHBcTHBHHO переносят

В мерную колбу емкостью 100 мп и ц(обавпжст цо метки цистил ированную вос(у, 1>осле Охлажцения получе>гного раст

Вор& IIO 2 С С (Mo>>UIG использовать принуцитеггьный способ) v. цовецения объем& >.Ис>кости цо номинального зн&чьНИЯ, МОГ(ЯРНЯЯ ЭКСтИНКИИЯ ПРИ М&KCHM&!Ib ном поглощении 566 нг "1,31 10 ), 5 оптическую плотность измеряют нв. фоT-OBHBKTPOK0iIOPÈMBTPB ПОЦХОЦЯЩ&й МОЦЕпи (например, ФЭК-56 или КФ%,, Нслопьзуя светофильтр с эффективной цпиной вопи> Г вблизи 566 нм. Для измерений используют кюветы с рабочей цлиной 1 см, 1 1змерения произвоцят относительно воцъга

КОЛИЧЕСТВО ГЕКСЯМЕттИЛЕНТЕтр&МИНМ (КФС, поглотитель % 3) в растворе опрецеля1ОТ по грацуирсванному графику ипи уравнению Градуировочного графика

НИЦ& гце у:= величина оптической плотности; с> - коэффициент, равный 3,9375; .х - соцер>канне гекс&метилентетраMNH& В & ликвотной ч & сти аналиЗИРУ ЕМОго РаетВОРа,>,1Г„ b - коэффициент, равный 0(0125, Растворы цля расчета псспецних готовят аналогично с ссцержанием гексаметилентетр&мин& от 0„01 цо 0,12 кг вещества в &ликвотной части ст&нцартного образца, В указанных прецегах кон

3 1047839 4 центраций прямолинейная зависимость Способ позволяет повысить чувствительоптической ппотности сохраняется. Попу- ност ь определения ао 0,00000005 г/мл ченные реэупьтаты препставпены в табпи- или 0,05 мкгlмл.

101,0

100.3

100.0 100. 1

103.6

0,0303

0,0301

2,60

0,0300

0.0310

1,16 3,23

96. 1

96.7 .

0.0280

0.0580

0.059 1

0,0600

0.06 10

0,0883

0.0883

0.0900 0.0880

0.0870

98,4

0,97

2,70

2,17

99,7

101,7

101,7

98. 1

98. 1

1,36

1,71

0,61

98,9

97,9

99,47

Составитель B. Гпапков

Рецактор А. Химчук Техреа С.Мигунова Корректор Л. Патай

Заказ 7845/22 Тираж 471 Попписное

ВНИИПИ Госупарственного комитета СССР по пепам изобретений и открытий

113035, Москва Ж-35, Раушская наб., и. 4/5

Филиал ППП "Патент г. Ужгороп, уп. Проектная, 4