Способ затравливания при выращивании профилированных монокристаллов

 

С В 29 0

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСИУВЛИК

ГОСУДАРСЛИЖНОЕ IIATEHTHOE

ВЕДОМСТВО СССР (f OCIIATEHT COCA)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

К АВТОРСКОМУ СВИДЕ ПЛЬСТВУ

1 (21) 3350635/М (22) 04.1181 (46) 15.12:93 Бюп. Ne 4546 (72) Андреев ЕЛ„Литвинов ЛА; ПищеЖ8, (19) Я). (11) (51) 5 С Â1

2 (54) СООСОБ ЗАТРАВЛИВАНИЯ ПРИ ВЫРАаюнпаааВвсеавни Юа(Р

49

OO

tA. Ф

3048859

Изобретение относится к технике получения профилированных монокристаллов и может быть использовано в процессах получения монокристаллов из расплава.

Известен способ за эавливания при вы- 5 ращивании профилированных монокристаллов, заключающийся.в том, что форму или элемент формы, которую желательно получить, создают первоначально в жидком состоянии"за счет капиМлярного столба 10 жидкоана .-В зону кристаллизации к верхнему торцу системы капилляров подводят затравку заданной ориентации, на которую производят наращивание монокристалла заданной формы и ориентации.

Недостатками этого способа являются дюжность и низкое качество затравливания, Наиболее близким техническим решением к изобретению является спо- 20 соб затравливания при выращивании профилированных монокристаллов, включающий нагрев расплава в тигле.с формообразователем и приведение уста-.. новленной над ним затравки в контакт с 25 расплавом на торце формообразователя.

Недостатками данного способа яв- . ляются сложность, à в случае получения высокотемпературных монокристаллов невозможность прецизионного контра- 30 ля степени перегрева расплава, необходимого для оплавления затравочного кристалла, что неблагоприятно сказывается на качестве выращиваемого монокристал: ла, и тем самым снижается выход годной 35 продукции, .

Кроме гбго, сложность контроля скорости подвода затравочного кристалла к формообразователю зачастую пуиводит к разрушению последнего и срыф процесса 40 кристаллизации, . Целью изобретения является упрощение процесса затравливания и повышение выхода годной продукции.

Цель достигается тем, что в способе за- 45 травливания при выращивании профилированных монокристаллов, включающем нагрев расплава в тигле с формообразователем.и приведение установленной над ними затравки в контакт с расплавом на 50 торце формообразователя, предваритель-. но определяют положение уровня торца формообраэователя в результате нагрева и устанавливают затравку на расстоянии от этого уровня, обеспечивающем ее контакт с 55 расплавом после нагрева.

На чертеже приведена схема осуществления предлагемого способа эатравливания

BpvI выращивании профилированных монокристаллов. в

Технологическая оснастка (приспособления и устройства, обеспечивающие осуществление данного технологического процесса) состоит из эатравкодержателя 1, затравочного кристалла 2, формообразователя 3, тигля 4, подставки под тигель 5, ви.зирного устройства 6 в аиде телекамеры или камеры Обскура, верхнего штока 7, кристаллизационной камеры 8 и нижнего штока 9.

Зазор между затравочн ым кристаллом 2 и верхней поверхностью формообраэователя 3 определяют в зависимости от суммарного температурного удлинения системы.

При этом учитывают линейные температурные удлинения элементов технологической оснастки, расположенных по оси затравочного кристалла. Из-за малого перепада температуры (элементы конструк- " ции охлаждаются водой) пренебрегаем: линейным удлинением верхнего штока 7, кристаллизационной камеры 8 и нижнего штока 9. Тогда линейное температурное удлинение системы ра вн о Ь li " Л I затравкодержателя + Ь I затравки + Л! тигля +

+ Ьl.ïoäñòàâêè. Рабочие температуры элементов оснастки определяют предварительно экспериментально.

В.ходе подготовки к выращиванию выполняют ряд операций. Для управления процессом затравливания устанавливают зазор h1 между затравкой и формообразователем, равный величине линейного температурного удлинения 0,75+ 0,9 (Ь I тигля +

+ Ь! подставка+ Л1эатравкодержателя +

Ь! затравки). Коэффициент(0,75-0,9) учитывает качество обработкй торца затравочного кристалла и анизотропию распределения глубины дефектного слоя на его поверхности. Под дефектным приповерхностным слоем подразумевают. суммарную глубину трещиноватого слоя с повышенной плотностью дислокаций, возникающих в результате механических воздействий на затравочный кристалл. При коэффициенте, большем 0,9, для большинства монокристаллических материалов дефектный приповерхностный слой не полностью оплавляется и следовательно наследуется растущим кристаллом, При коэффициенте 0,75 эатравочный кристалл очень сильно сплавляется и на его поверхности образуются наплывы расплава, что может привести к паразитному затравливанию. Кроме того, уменьшение этого коэффициента приводит к разрушению формообразователей, так как при температуре кристаллизации они обычно весьма пластичны.

Зазор h> устанавливают с помощью шаблона (набор стандарт них мерных пли1048859 затравочного кристалла 2 с формообразова- тура плавления рубина приблизительно тателем 3 и необходимой степени оплавления кая же, как и у сапфира. то примеры 1 и 2 затравочного кристалла 2, т.е. оплавления могут быть использованы беэ изменения и дефектного слоя и создания на формообра- при выращивании монокристаллов рубина зователе слоя расплава толщиной 0,1-0,2 5 методом Степанова. мм. Пример 3. Выращивание монокриДелают выдержку 1-2 мин для темпера- сталлов АИГ (Y&40>z) в направлении (1001 турной стабилизации системы. В результате . методом Степанова. оплавления затравочного кристалла 2 за - -: .. Затравочный кристалл подвергают грутравление происходит автоматически. За- 10: бой шлифовке без химической полировки; тем включают механизм вытягивания глубиназалеганиятрещин йриданнойорикристалла со скоростью 100 мм/ч.. ентации для этого материала 0,1 мм. ПоПример 2. Выращивание сапфировых этому коэффициент уменьшения зазора труб 90О-ориентации методом Степанова. выбран в данном случае равным 0,9; ПервичЗатравочный кристалл подвергают гру- .15 .нйе операции выполнены, как s примере 1. бой шлифовке без химической полировки, Ыатериал тигля.-иридий, подставки — вольглубина залегания трещин при данной: фрам, затравкодержателя — молибден, заориентации этого материала максималь- травочный кристалл — АИГ. Данные для . на"я (0,5 мм). Поэтому коэффициент расчета шаблонов приведены: в табл.3. уменьшения зазора выбран в данном сЛучае: 20: Расчетные. шаблоны . равным 0,75. Первичные операции выполне- h> = 4;41 мм-, hg =. 2,1 мм, Ьз - 160,51 мм. ны как в примере 1..Данные для расчета . B табл.4 приведены сопоставительные шаблонов приведены в табл.2. данные способов .затравливания при выраДалее процесс ведут. аналогично приме- щивании сапфироаых труб диаметром 8,8 ру 1. Данйый пример отличается от пред- 25 мм, ыдущего величиной коэффициента Данные табл,4 показьгвают, что предлолинейного расширения затравочного кри-:женный способ обеспечивает упрощение сталла и характером его обработки; йроцесса затравливания и повышает выход

Поскольку элементы технологической годной продукции. оснастки и материал, из которого они изго- 30: - . (56) Проблемы современной кристаллотовлены, одинаковы в случаях выращивания .::гоафии. М., "Наука", 1975, с.66. монокристаллов рубина и сапфира, а коэф- --: .: Патент США М 3846082;

Финиент.линейного расширения и темпера-, вл. 23-301, 1974.

Таблица 1

1048859 ток) толщиной h1, На формообразователь ния. Дальнейшее вытягивание кристалла укладывают шаблон, к нему упор подводят осуществляют известными приемами, т.е. затравку и в этом положении систему фик- вертикальным перемещением затравочного сируют, затем шаблон убирают. кристалла со скоростью 100-120 мм/ч.

Для визуального контроля за ходом из- 5 fl р и м е р 1. Выращивание сапфировых менения температуры системы и обеспече- труб 0-грудусной ориентации методом Стения управления процессом затравлиеайия . панова. с использованием предлагаемого наносят визирные линии (метки) на телеэк- способа затравливания. В молибденовый . ране или матовом стекле камеры Обекуры., тигель 4,.снабженный формообразователем .

Для чего на верхний торец формообразова- 10 3, помещают сырье окиси. алюминия в виде теля 3 устанавливают шаблон. равный по отходов::Вернейлевского производства. Титолщине hz величине температурного удли- гель устанавливают на вольфрамовую поднения системы тигель 4-.подставка 5:... ставку 5, которая установлена на нижний

h2 - Ь! тигля+ Ь! подставка штрек 9 в кристаллизационной камере 8.

Яо верхнему торцу этого шаблона йаносят 15 Над тмглем 4 на верхнем штоке 7укрепнижнюю визирную:линию на телеэкране и ляют затревкодержатель 1 с закрепленным шаблон убирают. Достижение изображение. в неМ затравочным кристаллом из сапфира: формообразрвателя 3 (в процессе нагрева 0-градусной ориентации (оптическая ось тигля с сырьем) этой меткц на экране свйде- . совпадает с геометрической). Нижний торец тельствует.о плавлении сырья. в тигле. 20 затравочного кристалла 2 подвергается.

Затем устанавливают на форьюобразо- шлифовке, до V 6 и: химйческой полировке ватель 3 шаблон толщиной hg, ЬЗ й1+-I: для уменьшейия дефектного приповерхно-. затравки + Ь! затравкодержателя; где h1- cTHofo слоя. Данные для расчета шаблонов толщина шаблона, фиксирующего первона- приведены в табл.1. чальный зазор между затравкой и формооб- 25 При.заданной ориентации, когда глубиразователем; на пронйкноаения трещин для данного маl затравки — первоначальная длина за- .териала минимальна, и тщательной травочного кристалла.2; . подготовке-затравочного кристалла. при ко.Л! зэтравкодержателя — величина:удли-. торой глубина дефектного, слоя не превыша-. нения затравкодержателя 1 при температу- 30 ет 0,25-"0,35 мм (0,2-0,3 мм — глубина. ре плавления:сырья в тигле. трещиновагого слоя; 50-100 мкм — глубийа

По верхнему торцу этого шаблона на слоя с повышенной плотностью дислокаэкране наносят верхнюю визирную линию и ций) коэффициент:уменьшения шаблона вышабл.он убирают. бран равным 0,9.

Достижение изображением затравка- 35. .Рассчитанные шаблоны .h1-3,78 мм держателя 1 этой визирной линии на экране: .. h2 = 1,9 мм в процессе нагрева тигля с сырьем свиде-.. йз = 102,78 мм тел ьствует о необходимой степени нагрева . подбирают из стандартных мерных. плиток, расплава и оплавлении торца затравочного На формообразователь 3 укладывают

° кристалла 2. После выполнения установлен- 40 шаблон ht, к его верхнему торцу в упор подных операций кристаллиэационную камеру водят. затравку и в этом положении фикси-

8закрывают, герметизируюти начинаютна- руют. Шаблон из зазора убирают и на eio грев тигля с сырьем. Достижение в процессе место устанавливают шаблон толщиной Q. нагрева тигля изображением формообразо- Яо его верхнему торцу выставляют нижнюю вателя 3 нижней визирной линии на экране 45 визирную линию на телекамере устройства . свидетельствует о начале плавления сырья 6. На формообразователь 3 укладывают (выход на эту визирную линию происходит шаблон толщиной йз и по его верхнему торпо времени раньше, чем достижение верх- цу выставляют на телеэкране устройства 6. ней визирной линии изображением торца верхнюю визирную линию. Шаблон убиразатравкодержателя1 за счетболее высокой 50 ют. Камеру герметизируют, заполняют теплопроводности системы тигель 4 — и ф- инертным газом (аргоном или гелием) и наставка 5). .. чинают подьем температуры. При темпераДостижение в процессе нагрева тигля туре, равной 2050ОС; система тигель— изображением нижнего торца затравкодер- подставка в Силу большбй теплоемкости жкателя 1 верхней визирной линии свиде- 55 первой достигает визирной линии устройтел ьствует о наличии необходимого ства б, что свидетельствует о точке плавлеконтакта между затравкой и расплавом, т.е. ния сырья в тигле; Через некоторое время обокончании п(юцесса.затравленияинеоб- (5-10 мкм) система затравкодержатель— ходимости и роведенив процесса аыращива- затравка также достигает этой визирной линии, что свидетельствует о наличии контакта

30,1048859

Таблица 2

Тэбли-ца 3

Таблица 4

:: 1-2

2-3 разряд

Y

Сравнительный параметр

:Время затравливания, ч

Расход затравочных материалов на 10 кристаллизаций (за счет оплавления), г

Квалификация оператора г

Блочность получаемых монокристаллов, мм

Срыв кристаллизаций (из-за разрушения технологической оснастки,затравочного кристалла, плохого затравливания), $

Выход годной продукции, (, Прототип (патент США ; 3846082) 70

Не ниже 6 разряда аппаратчика no выращиванию высокотемпературных ма4(окристаллов

Предлагаемый способ

1048859

Формула изобретения

10, Составитель Е, Андреев

Техред M.Moðãåíòàë Корректор М.Максимишинец

Редактор О. Юркова

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Заказ 3350

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

СПОСОБ ЗАТРАВЛИВАНИЯ ПРИ ВЫРАЩИВАНИИ ПРОФИЛИРОВАННЫХ MOH0KPVICTAJlJ10B, включающий нагрев " расплава в тигле с формообразователем и приведение установленной над ним за-. травки в контакт с расплавом на торце формообраэователя. отличающийся тем. что, с целью упрощения процесса и повышения выхода годной вродукции, предварительно определяют положение уровня торца формообразователя в результате нагрева и устанавливают затравку на расстоянии от этого уровня, обеспечивающем ее контакт с расплавом после нагрева. «