Способ определения смачиваемости угля

 

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СМАЧИВАЕМОСТИ УГЛЯ, включающий отбор и рассев пробы угля, отличающий с я тем, что, с целью уменьшения времени измерения, пробу помещают в среду Метана и регистрируют пектр электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) пробы, затем пробу, находящуюся в среде метана, обрабатывают реагентом, замещающим метан в пробе и связывающим парамагнитные центры, и вновь записывают спектр ЭПР пробы, по записанным спектрам ЭПР измеряют относительную концентрацию поверхностных парамагнитных центров в пробе, а показатель смачи|Ваемости угля (j определяют по формуле ( ад5 +Ь, § а где постоянные, зависящие от природы угля; Л8 - относительная концентрация парамагнитных центг ров в пробе. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а юз щ и и с я тем, что в качестве реаген-5 та используют водный раствор этилендиамина или кислород воздуха.

(19) (й) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(5Ц G 01 N 24/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕЧИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ),:.;;:„,, К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3411034/18-25 (22) 22.03.82 (46) 15.11.83. Бюл. 9 42 (72) Л.Я.Лихачев,.В.П.Бервено и В.Д.Самченко (71) Восточный научно-исследовательский институт по безопасности работ в горной промышленности (53) 538.69.083(088.8) (56) 1. Шеин 3 Г., Федоров Г Г. Метод контроля концентрации различных смачивателей. Сборник работ по силикозу, Свердловск, 1956, вып. 1, с. 50-60.

2. Солнцшкин В.И. Теплоты смачиваемости ископаемых углей водными растворами флотационных реагентов.

Сб. Научные сообщения, М., Госгортехиздат, 1960, вып. 6, с. 117128 (прототип). (54)(57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СМАЧИВАЕМОСТИ УГЛЯ, включающий отбор и рассев пробы угля, а т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью уменьше" ния времени измерения, пробу помещают в среду метана и регистрируют .спектр электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) пробы, затем пробу, находящуюся в среде метана, обрабатывают реагентом, замещающим метан в пробе и связывающим парамагнитные центры, и вновь записывают спектр

ЭПР пробы, по записанным спектрам

ЭПР измеряют относительную концентрацию поверхностных парамагнитных центров в пробе, а показатель смачи ваемости угля g определяют по формуле (=а(б+Ь, (O где а и Ь - постоянные е зависящие от природы угля) аБ — относительная концентрация парамагнитных центров в пробе, 2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ н и с я тем, что в качестве реаген"та используют водный раствор этилендиамина или кислород воздуха.

1054751

g-<< 5 Ь, где О и b - постоянные, зависящие от природы угля; дЯ вЂ” относительная концентрация поверхностных парамагнитных центров в пробе.

Кроме того, в качества реагента используют водный раствор этилендиамина или кислород воздуха.

На фиг. 1 показана кривая изменения амплитуды ЭПР проб угля в атмосфере метана (кривая 1) и реагента (кривая 2); на фиг. 2 — кривая изменения амплитуды спектра ЭПР пробы угля последовательно в атмосфере метана и воздуха со временем, Способ определения смачиваемости угля включает отбор и подготовку образцов угля, запись изменения амплитуды спектра ЭПР пробы угля при замещении в нем метана реагентом или метана воздухом, измерение относительной концентрации поверхностных парамагнитных центров в пробе угля по спектрам ЭПР и расчет показателя смачиваемости угля.

Отбор пробы в виде штыба производится с помощью герметиэированных пробоотборников. Проба общим весом

50-.100 г для предотвращения неконтролируемого окисления помещается в контейнеры, заполненные метаном. В лаборатории уголь извлекается иэ контейнера и подвергается рассеву на ситах. Навеска угля 5-20 мг с размером зерна менее 0,2 мм помещается s стеклянную ампулу для радиоспектрометрических изделий.

Отбор пробы, рассев и отпайку ампул с углем производят при условии нахождения угля s метане (без контакта с воздухом).

Ампула устанавливается в резонанс радиоспектрометра ЭПР для записи спектра. Для регистрации спектров ЭПР углей используются серийно выпускаемые спектромвтры ЭПР, работающие в сантиметровом диапазоне длин волн (A =3,2 см). Сигнал ЭПР углей наблюдается при значении напряженности магнитного поля порядка 3340 Э.

В ампулу под уголь вводится капилляр, через который со скоростью

10 см /мин подается метан.

Затем ампула с углем .и капилляром помещается в резонатор радиоспектрометра ч записывается спектр ЭПР угля в метане (кривая 1, фиг.1). Затем в атмосфере метана для каменных yr лей проба обрабатывается реагентом " этиленднамином ЭДЛ, вэаимодействукщим

Иэобретение относится н исследова" нию физических свойств угля и может быть использовано для улучшения санитарно-гигиенических условий труда в угольной промышленности.

Иэвестен способ определения смачиваемости угля, заключающийся в том, что навеска угольного порошка, просеянного через сито, ссыпается кучкой на поверхность раствора смачивателя во избежание образования плен- 10 ки иэ высокодисперсных частиц. Показатель смачиваемости определяется по времени, потребном для полного смачивания взятой навески угля. Отсчет времени начинается с момента ссыпа- 15 ния угольной пыли на поверхность раствора смачивателя и кончается тогда, когда угольная навеска пол:ностью погружается в раствор (1).

Данному способу присущи трудность воспроизведения постоянных условий эксперимента, так как оказывает влияние окисленность, влажность, зольность пробы угля, а также недостаточная точность определения времени, необходимого для полного смачивания взятой навески угля.

Наиболее близким к изобретению является способ определения смачиваемости угля, включающий отбор и рассев пробы угля, основанный на определении показателя смачиваемости угля по теплоте его смачивания, При этом определение теплоты смачивания производится путем регистрации изме" нения температуры смеси угля и раствора смачивателя после их смешивания и последующего определения количест" ва тепла, необходимого для повышения температуры смеси на зарегистрированную величину путем подвода тепла в 40 смесь извне (2).

Недостатками способа являются сложность определения смачиваемости окисленного угля с сохранением его пластовых свойств) трудность воспро- 45 изведения постоянных условий эксперимента, так как оказывает влияние влажность, зольность, окисленность пробы угляр большие затраты времени на его осуществление, 50

Цель изобретения — уменьшение времени измерения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения смачиваемости угля, включающему отбор и рассев пробы угля, пробу помещают в среду метана и регистрируют спектр электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) пробы, затем пробу, находящуюся в среде метана, обраба- 60 тывают реагентом, замещающим метан в пробе, и связывающим парамагнитные центры и вновь записывают спектр

ЭПР пробы, по записанным спектрам

ЭПР измеряют относительную концент" 65 рацию поверхностных ларамагнитных центров в пробе, а показатель смачиваемости угля Q определяют по формуле

1054751

q=1 l 8 ° О, 46-1, 1 4, 3 с говерхностныьи парамагнитнымн центрами, через капилляр в ампулу подается 70Ъ-ный водный раствор ЭДЛ в количестве,равном объему пробы. Затем ампула выдерживается в течение времени,необходимого для замещения метана 5 в пробе угля,и вновь производится запись спектра ЭПР угля(кривая 2,фиг.1).

По записанным спектрам ЭПР измеряют относительную кОнцентрацию парамагнитных центров bS, используя выра- 10 жение

>иск эти

И ) =

Sncx ucx где S исходное значение площа- 15 ди спектра ЭПР неокисленного угля в атмосфере метана;

S — - значение площади спектра здА

ЭПР неокисленного угля, 2О обработанного реагентом, взаимодействующим с парамагнитными центрами.

Для антрацита в качестве реагента используют воздух. Проба углей марки A после отключения метана обрабатывается воздухом со скоростью

lO см /мин при непрерывной- регистрации изменения амплитуды спектра. После 30 с замещения метана воздухом

-запись изменения амплитулы спектра

ЭПР (фиг. 3) прекращается. Обработка антрацита воздухом связана с характером его парамагнитных центров, которыми являются электроны полисопряженных систем, не реагирующие на ЭДА.

На основании графических данных, полученных на ленте самописца, определяют величину изменения амплитуды спектра ЭПР антрацита в среде метана

О и замещения его в пробе антрацита воздухом, а величину относительной концентрации поверхностных парамаг-. нитных центров пробы d S получают из выражения

"иск " ИА 45 аБ= — -—

А » где И А — изменение амплитуды спектра ЭПР пробы антрацита при замещении в ней метана воз- 5О духом, мм

А„ю„- амплитуда спектра ЭПР пробы антрацита в среде мета" на, мм.

На основании полученных значений определяется пскаэатель смачивавмости угля из выражения

С =аИ5 Ъ, где q — показатель смачиваемости угляу 60 а, Ь вЂ” постоянные величины, зависящие от породы углей.

Для исследуемых образов а=l l, 8;

b=-l,1; А Б — относительная концентрация парамагнитных центров. 65

Значения а и Ь вЂ” постоянные, полученные эмпирическим путем из сравнения величины показателя смачивае-, мости g, рассчитанного по результатам определения показателя смачиваемости по теплоте смачивания и методом ЭПР, Для Кузнецких углей а 11 8, b-=-1,1, Пример 1 ° Проба угля марки Д весом 50 г в атмосфере метана загружается во фракционную установку, где отсеиваются частицы угля размером менее 200 мкм. 20 мг отсеянного угля помещают в стеклянную ампулу диаметром 4 мм, предварительно заполненную метаном, после чего ампула с углем запаивается и помещается в резонатор радиоспектрометра и записывается спектр ЭПР неокисленного угля в метане. Затем уголь обрабатывается реагентом — водным раствором ЭДА и записывается спектр ЭПР угля после замещения метана реагентом. Сравнением полученных спектров ЭПР получают для относительной концентрации поверхност ных парамагнитных центров b S эмс» 5э,Ии

à9- =055, I ИС» отсюда значение пок азателя смачив аемости

qa AS+bi 1,8 ° О, 55-1, 1 5, 39

Пример 2. Для пробы угля марки A И S определяется при замещении метана в угле воздухом. Для этого ампула с углем вскрывается в атмосфере метана, в нее вводится капилляр, через который в ампулу подается со скоростью 10 см /мин метан. Спектрометр настраивается на непрерывную запись амплитуды спектра ЭПР пробы уг- ля, записывается амплитуда спектра угля в атмосфере метана, затем метан отключается и в ампулу подается воздух. После 30 с продувки угля воздухом запись изменения амплитуды спектра ЭПР прекращается.

На основании полученного спектра

ЭПР определяют относительную концентрацию парамагнитных центров в пробе, равную

2О0-1О7 0 46

Ь.з A 200 0 ° а следовательно, определяют и значение параметра

Данный способ определения показа" теля .смачиваемости уменьшает время измерения в 2-3 раза за счет исключения затрат времени на вакуумирование при эапаивании ампул и регистрации тепловыделения, происходящего при смачивании угля.

1054751

tpui./;

Составитель В.Майоршин

Редактор Л.Алексеенко Техред М,Гергель Корректор В.Бутяга

Заказ 9095/50 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

)13035, Иосква, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Филиал ППП Патент, r.Ужгород, ул.Проектная, 4