Способ определения осмия

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСМИЯ, заключающийся в титровании осмия тетрагидридоборатом натрия, отличающийся -тем, что, с целью сокращения времени анализа и обеспечения возможности одновременного определения содержания осмия и гипохлорита , предварительно титруют гипохлорит в 0,1 - 4,0 н. растворе NaOH 0,005 - О, 1н. раствором тетрагидридобората натрия потенциометрически до нулевого значения скачка потенциала, затем в том же растворе в тех же условиях титруют осмий потенцйометрически до максимального значения скачка потенциала. . (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

09) (И) 3(50 G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ,(21) 3433271/18-25 (22) 28.04.82 (46) 15.11.83. Бюл. 942 (72) A.A Волков И В.С. Хаин (71) Ухтинский индустриальный институт (53) 543.257 (088.8) (56) 1. Рябчиков Д.И. Количественное определение благородных металлов методом потенциометрического титрования. — "Журнал аналитической химии", 1946, т.1, с. 47.

2. Хани В.С. и др. Потенциометрическое определение осмия (УШ) титрованием борогидридом натрия в щелочной среде. — "Журнал аналитической химии", 1975, т. 30, 911 с.2271 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСИИЯ, заключающийся в титровании осмия тетрагидридоборатом натрия, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и обеспечения возможности одновременно" го определения содержания осмия и гипохлорита, предварительно титруют гипохлорит в 0,1 — 4,0 н. растворе

Na0H 0,005 — О, 1н. раствором тетрагидридобората натрия потенциометрически до нулевого значения скачка потенциала, затем в том же растворе в тех же условиях титруют осмнй потенциометрически до максимального значения скачка потенциала.

1054758

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа щелочных растворов, содержащих гипохлорит и осмий при совместном присутствии, причем возможно определение осмия в любых степенях окисления, включая его труднорастворимые соединения (например, диоксид), Известны способы определения осмия в щелочных растворах потенциометрическим титрованием осмия (УШ) до осмия (У1)тиосульфатом, арсенитом, гидразином (1j .

Недостатком способа является не-.. : возможность определения осмия и ги- 15 похлорита при совместном присутствии.

Наиболее близким техническим решением к предложенному является способ определения осмия титрованием " тетрагидридоборатом натрия (2), Однако способ длителен, поскольку не позволяет одновременно определять гипохлорит и осмий без специальной аппаратуры или операций разделения.

Цель изобретения — сокращение времени анализа и обеспечение воэможности одновременного определения содержания осмия и гипохлорита.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения содержания осмия, заключающемуся в титровании осмия тетрагидридлбог ратом .натрия, предварительно титруют гипохлорит в 0,1 — 4,0 н. растворе ,NaOH 0,005 — 0,1 н. раствором тетрагидридобората натрия лотенциометрически до нулевого значения скачка потенциала, затем в том же растворе в тех же условиях титруют осмий потенциометрически до максимального значения скачка потенциала. 40

Определение гипохлорита тетрагидридоборатом натрия проводят dif

time — потенциометрическим методом, фиксируя изменение потенциала (Е) после приливания очередной порции 45 титранта и спустя 0,5 — 1 мин. Когда Е станет равным нулю, то титрование гипохлорита закончено. Следующая порция восстановителя идет на

Реакцию с осмием, котоРый титРуют

Потенциометрически до максимального скачка потенциала от очередной капли титранта.

Нижний предел времени обусловлен тем, что, как показал эксперимент, уменьшение времени ведет к недотитрованности гипохлорита и перетитрованию тетраоксида осмия, а верхний предел тем, что с увеличением времени ожидания увеличивается время титрования, при этом точность определения 60 не повышается.

Предлагаемым способом определение осмия и хлора проводят в щелочных растворах в диапазоне концентрации гидроксида натрия 0,1 4,0 г/л. 65

Нижний интервал щелочности обусловлен тем, что при концентрации

1;8.08 меньше 0,1 г/л точность определения понижается из-за побочного процесса гидролиза титранта NsBH4.

Верхний интервал концентрации щелочи обусловлен тем, что при NaOH >

4,0 г/л скорость реакции МН.ВН с

Оя04 не замедляется и увеличивается время проведения анализа, но проводить определение также возможно.

Пример. В анализируемый ðàñтвор (0,1 — ч,0 N по NaOH), содержащий осмий и гипохлорит, погружают подключенные к ламповому вольтметру (РН;метру — милливольтметру) платиновый индикаторный электрод и электрод сравнения (хлорсеребряный).

При постоянном перемешивании магнитной мешалкой титруют гипохлорит 0,1

0,005N раствором NaBH4(0,1 — 4,0N

БИОН), фиксируя изменение потенциала после приливания очередной порции титранта и спустя 0,5 мин. Когда Ь Е станет равным нулю, титрование гипохлорита закончено. Следующая порция восстановителя идет на реакциФз с тетраоксидом осмия. Титруют осмий до максимального скачка потен циала от одной капли титранта. Концентрации расчитывают по следующей формуле

vñ (v — v ) с и

1 Э ф

Vg Vg где С(— концентрация гипохлорита, мг/л;

С вЂ” концентрация тетраоксида

2 осмия, мг/л;

C — концентрация тетрагидридо ) бората натрия, мг/л;

V — объем титранта, пошедшего

f на титрование гипохлорита, MJI

V — общий объем NaBH4, пошедшего на титрование, мл;

V — объем взятой пробы, мл;

Результаты представлены в таблице (dif-time потенциометрическое определение гипохлорита и потенциометрическое определение осмия в щелочной среде, ур.,„= 20 мл; и = 6), Для определения осмия в любых степенях окисления в раствор, содержащий осмий (1У, У1, УП, УШ) или его труд- норастворимый диоксид, добавляют гипохлорит до потенциала 240 — 260 мВ относительно хлорсеребряного электрода сравнения, а далее титруют как раствор, содержащий осмий и хлор, по указанной методике.

Возможно определение осмия и хлора при следующих весовых соотношениях

Со . Снасро = 1; 1500 и С асано Сд

1: 100.

Рабочий диапазон определения осмия

0,02 — 25 мг/мл, относительное стан1054758 соответственно имеет диапазон (2,3

O,3) 1O <.

Положительный эффект изобретения заключается в существенном (3 раза) сокращении времени выполнения анализа по сравнению с известным. дартное отклонение (.".г) cooTBBTcT÷åíно имеет диапазоны (3,8 — 0,2)..10"<.

Рабочий диапазон определения гипохлорита 0,01 — 50,0 мг/мл, относительное стандартное отклонение (Вг) 5

Найдено, мг/л

Взято, мг/л

$т = --- ° 100

Na0H

r/ë

0S04 с1о

OSO4 С10

10,84 8,85

2,17 2,30

4 34 2т32

1,08 9,1

Составитель О. Алексеева

Редактор О.Колесникова Техред Т.Маточка КорректорВ. Бутяга

Заказ 9095/50 Тираж 873

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1,0

4,0

2,0

0,1

10,90

2,18

4,36

1,09

9,0

2,34

2,40

9,0

0,40

0,60

0,65

0,72

1,61

1,58

1,71