Способ качественного определения квалидила

 

СПОСОБ. КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КЙАЛИДИЛА с .использованием /обработки пробы анализируемого вещества реагентом с получением окрашенного соединения, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, пробу ана- . лизируемого в ества последователь ио обрабатывают бромфеноловым синим :в щелочной среде, хлороформом, раствором соляной кислоты с получением ркрашеиного слоя хлороформа.

1 09) (П) СОЮЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А.3(59 01 N 21 7&

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И О ВРЫТИЙ

) ) ° .

L

1„ .;;

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Р,„ » и.....;"-,, H ABTQPCHQMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ:, (21), 3461364/23-04 (22) 24 ° 06.82 (46) 15.10.&З.Бюл. 9 38 (72) В.Д.Пономарев, .Г.И.Лукьянчикова и Т.И.Блинова . (71) Пятигорский фармацевтический институт (53) 543 ° 42.063(08&.8) (56). 1. ВФС 42-888-74.

12. ВФС 42-887-74 (прототип) .. (54) (57) СПОСОБ. КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕ ДЕЛЕНИЯ КВАЛИДИЛА с .испоЛьзсванием .обработки пробы анализируемого веще- ства реагентом с получением окрашенного соединения, о т л и ч а ю щ и й.с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, пробу ана.лизируемого вещества последователь но обрабатывают бромфеноловым синим

;в щелочной среде, хлороформом, раст-.

,вором соляной кислоты с получением

:Окрашенного слоя хлороформа.

1(}48382

Результат реакции

Расход препарата, мг

Чувствительность, мкг/мл

Способы

20-50

80-100

Известные .Г1Д и P) Осадок или белая муть

Появление синей окраски, переходящей в желтую

0,75

2-3

Предлагаемый

ВНИИПИ Заказ 7923/50

Тираж 873 Подписное филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.Проектная,4

Изобретение относится к способам качественного анализа фармацевтических препаратов и может быть использовано в условиях аптек, контрольноаналитических и заводских лабораторий, в судебно-химической экспертизе

Квалидил l,б-бис-. (3 -бензил-хинук лидил-1 )-гексана дихлорид является сильнодействующим мышечным релаксантом курареподобного действия.

Известен способ качественного определения квалидила путем обработки пробы анализируемого вещества динатриевой солью хромотроповой кислоты с образованием окрашенного соединеГ1) .

Недостатком этого способа является относительно невысокая чувствительность (80-100 мкг/мл).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ опредения квалидила путем обработки пробы анализируемого вещества раствором аммониевой соли кислоты Рейнеке с получением окрашенного соединения (2) .

Недостатком данного способа является относительно невысокая. чувствительность (80-100 мкг/мл}.

Цель изобретения - повышение чувствительности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения квалидила пробу анализируемого вещества последовательно обрабатывают промфеноловым синим в щелочной среде, хлороформом, раствором соляной кислоты с получением окрашенно го слоя хлороформа.

Последовательное осуществлениеописанных стадий составляет отличительную особенность способа.

Условием проведения реакции является одновременное существование в ионизированной форме и красителя и органического основания, что далеко не всегда возможно. Если же такой интервал дН существует, то он обычно находится в слабокислой или в близкой к нейтральной среде, где краситель находится в форме одно зарядного аниона, окрашенного в жел- тый цвет. Вследствие этого образующиеся ионные ассоциаты также имеют одинаковую желтую окраску (1 >„ = 400415нм) в редких случаях малиновую ("макс = 570-580 нм), что в реакции с бромфенольным синим (БФ) нивелиру.ет свойства органических оснований и не дает возможности их идентифицировать.

10 П.р и м е р. В малеиновую пробирку с пришлифованной пробкой .вносят"

2-3 мг препарата, 1 мл 0,1 М раствора NaOH, 4 капли (л0,2.мл) 0,04%ного раствора БФС и 1 мл хлороформа.

Содержимое пробирки встряхивают в течение 30 сек и наблюдают синее окрашивание хлороформного слоя. 3атем по каплям, встряхивая пробирку после каждого добавления, вносят 1 мл

0,1 М раствора НС0. При этом хлороформ приобретает сиачала зеленую, а затем желтую окраску.

При анализе квалидила в инъекционном растворе (2 -5%) в пробирку достаточно внести 1-2 капли исследуемой жидкости и далее аналогично описанному.

Для характеристики чувствительнос" .ти реакции определен молярный коэфЗО фициент поглощения ассоциата по отношению к 0,0003 М раствору квалидила (fyaxc= 5il4 х 104) . Исходя из . („с,.рассчитаны. коэффициенты чувствительности СеделаФЗ = 0,012 и коэф35 фициенты Коха и Коха-Дедица Фq =0,6..

Минимально открываемая концентрация

Смиц 0,75 мкг/мл.

Аналогичной реакции не дает ни один препараТ группы хинуклидина

4() (ацеклидин, оксилидин, темехин, имехин, фенкарол, хинин, хинидин), а также продукты их синтеза (3-оксихинуклидин, хинуклидон-3) .

Сравнение данных предлагаемого

45 способа с описанными в нормативнотехнической документации представлены в таблице.

Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность спосбба в

10 раз.