Способ определения органического углерода в воде

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА В ВОДЕ путем добавления к анализируемой пробе серной кислоты и хлорной ртути, окисления кислородом под воздействием на пробу УФ-иэлучения при повьвненной температуре с последующим определением выделившейся двуокиси углерода, отличающийся тем,что, с целью повышения чувствительности способа и сокращения его длительности , окисление ведут при 90-100 С и кислород предварительно подвергают воздействию УФ-излучения. (О

СОЮЗ СО8ЕТСНИХ социдлистичесних

1(=-СПЬЬЛИН (19) (11) 3(51) Q 01 Й 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ госьдм ствкнный комитет ссс( по делАм изобретений и отн(ытий

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3418546/23-04 (22) 20 ° 01. 82 (46) 23.10.83. Бюл.9 39 (72) Г.Л. Старобинец, Э.П. Калошкин, Е.М. Рахм ько, 10.М. Седнев, H.A. Ко ев, Л.И, Овсянко, A.Â. ашева и Л.С. Сергеева (Белорусский ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет им.-В.И. Ленина (53) 543.24 ° 087 (088.8) (56) 1. WoIfeI Р., Schuster W., Sontheimer .Ц. Einige neure Arbeit

zur Nessung der geIosten organischen

KohIenstoffs. — "Z.Nasser und Abwasser. Forsch.", 1975, т. 8, )).5<

s. 143-146.

2. Унифицированные методы исследования качества вод. М., 1977, т.1, кн. 3, с. 13-16 (прототип) . (54.) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА В ВОДЕ путем добавления к анализируемой пробе серной кислоты и хлорной ртути, окисления кислородом под воздействием на пробу УФ-излучения при повышенной температуре с последующим определением выделившейся двуокиси углерода, отличающийся тем,что, с целью повышения чувствительности способа и сокращения его длительности, окисление ведут при 90-100еС и кислород предварительно подвергают воздействию УФ-излучения.

1049801

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам определения органических соединений в воде, и может использоваться в качестве метода контроля качества вод.

Известен способ определения органического углерода в воде, основанный на окислении органических веществ кислородом под воздействием

УФ-.излучения непосредственно в фото- 10 химической кювете, содержащей пробу воды подкисленную серной кислотой до РН-З, с последующим определением количества выделившейся двуокиси углерода, по которому судят о кон- )5 центрации органических веществ в пробе (1J, Недостатком способа являются относительно малая чувствительность (О, 2 мг/л) и ббльшая продолжитель-- . ность анализа до 1 ч.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ оп.Ределения органического углерода в воде путем добавления к анализируемой пробе серной кислоты и хлорной ртути, окисления кислородом в прцсутствии озона,под воздействием

УФ-излучения при повышенной температуре с последующим определением количества выделившейся двУокиси уг.-, лерода (2j .

Недостатками способа являются

его невысокая чувствительность и длительность. 35

Цель изобретения — повышение чувствительности способа и сокращение его длительности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения органического углерода в воде путем добавления к анализируемой пробе серной. кислоты и хлорной ртути, окисление ведут при температуре 90100 С и кислород предварительно под- 45

0 вергают воздействию УФ-излучения.

Определение органического углерода в воде производят следующим образом.

В фотохимическую кювету, снабженную работающим обратным холодильни-. ком, вносят пробу анализируемой воды, добавляют равные копи ества 1%ного раствора серной кислоты и 0,03%ного раствора хлорной" ртути, включают кювету в .установку по определению 55 органического углерода в воде. Герметизируют систему и при выведенных на рабочий режим микропечах для очистки кислорода, дожига летучих органических соединений и окиси угле- 60 рода до двуокиси углерода начинают продувать кислород для удаления иэ системы и пробы двуокиси углерода неорганического происхождения. Через 5 мин после начала продувки вклю- 65 чают источник УФ-излучения, который располагается между кюветой и Ч -образным кварцевым змеевиком, служащим для проведения предварительного озонирования кислорода, поступающего в кювету. При этом начинается одновременно и процесс окислений под воздействием ультрафиолетового излучения и разогрев кюветы. Температура .кюветы во время процесса окисления поддерживается на уровне 90100еC. Процесс облучения ведут

15-25 мин после чего отключают ртутно-кварцевую лампу, определяют количество образовавшейся двуокиси углерода, прекращают. подачу кислорода и раэгерметизируют систему.

Расчет содержания органического углерода (мг/л) проводят по формуле

C=— (VgV ) К.N -.6 0056 ° 1000 .Э где V — объем титранта, пошедший в холостом определении,мл;

Vp - объем титранта. Пошедшйй при анализе пробы, мл;

К - поправочный коэффициент к нормальности титрованного раствора1

N — нормальность титрованного раствора;

V — объем пробы взятой для анализа, мл;

6,0056 - эквивалент углерода, Чувствительность метода 4 мкг/л (0,004 мг/л) при объеме пробы)..:-

100 мл, время анализа до 30 мин.

Пример 1. Анализ бидистиллированной воды на содержанйе органического углерода (Сорт ) ° .

Проба бидистиллированной воды объемом 25 мл помещается в фотохими- ческую кювету, куда добавляют 1 мл

1%-ного раствора серной кислоты и .1 мп 0,03%-ного раствора хлорной ртури.

Кювету герметизируют, подключая ее к обратному холодильнику (работающему). При прогретых до 900 С трубчатых микропечах начинают продувку загерметизированной системы очищен» . ным кислородом со скоростью 50 мл/мин.

После 5-минутной продувки, не прекращая ток газа, включают источйик

УФ-излучения, обеспечивают нагрев фотохимической кюветы до 90-100 С и одновременно приливают в титрометрическую ячейку 5 мл 0,001 н. Раствора гидроокиси бария. Ведут процесс

20 мин, затем выключают источник

УФ-излучения и оттитровывают непрореагировавшую гидроокись бария, 0,001 н. раствором соляной кислоты.

На анализ идет 3,42 мл 0,001 н. Раствора соляной кислоты.

В холостом определении при пустой фотохимической кювете или при наличии обеэуглероженной воды на титро1049801

Таблица 1

Введено Со дополнительно, мг/л

Найдено Сор, дополнительно, мг/л

Расчет содержания Со в бидистилляте 3

С (4 00-3с42 х1хОс001хбс005бх1000, Ф

=0,1382 (мг/л)

Пример 2. В обезуглерожен- 10 ную воду, добавляют, в качестве эталонного соединения, щавелевую кислоту в количестве необходимом для соз- . дания ее концентрации в растворе

0,016, 0,008, 0,004 и 0,002 мг/л.

Объем раствора, помещаемого в фото, химическую кювету, составляет 100мл.

В условиях проведения определения органического углерода в воде получены следующие результаты (табл. 91).„

0,0160

0,0080

0,0040

0,0020

0,0162

0,0078

0,0036

0,0006

Введено Ср„, Число мг/л опытов

Найдено Сор,-, мг/л

Заданная Стандартнадежность ное отклонение

Соедняя относительная ошибка, %

5 1,213+0,020 95 0i013 1,5

5 0,0610 0,0015 95 0,020 1,7

1,200

0,060

Из приведенных данных следует, что предварительное озонирование позволяет достичь более полного окисления.органических соединений, содержащихся в воде.

Пример 4. Готовят эталлонный раствор D -глюкозы в воде с концен.:трацией 10,5 мг/л и проводят определение органического углерода извест40 ным и предлагаемым способами. Резуль.таты экспериментов представлены в табл. 3. Таблица 3

Время облучения мин

Введено Сорт мг/л t

Известный

Предлагаемый

10 36

10,46

10,44

l 0 46.

3,60

5,44

7,32

7,38

120

10,50

10,50 10,50

10,50 способа с 0,5 мг/л до 0,004 r/л и сократить время анализа до 20-30 ьин.

ВНИИПИ Заказ 8407/41 Тираж 873 Подписное

Филиал ППП "Патент", .r.ужгород,ул.Проектная, 4 ванне идет 4,00 мл 0,001 н. раство ра соляной кислоты.

Пример 3. Готовят эталонный раствор щавелевой кислоты в воде с концентрацией 4,80 мг/л и проводят определение органического углерода известным и предлагаемым спосо: бами.

Органического углерода найдено известным способом 3,36 мг/л и предлагаемым 4,76 мг/л; полнота окисления известным способом 70%, предлагаемы 100%.

Такиь| образом предлагаемый способ

° позволяет повысить чувствительность., Из приведенных данных следует, что практически определяемая минИмальная концентрация органического углерода в воде составляет 0,004мг/л или 4 мкг/л. При этом средняя отно-. сительная ошибка определения не превышает 1,7% в широком диапазоне со,держания органического углерода в воде.

Результаты статистической обработ ки приведены в табл. 2.

Таблица 2