Способ определения фенилсалицилата

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНИЛСАЛИЦИЛАТА путем растворения анализируемой пробы в этиловом спирте и обработки ее хромогенным реактивом с последующим спектрометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и его упрощения, в качестве хромогенного реактива используют N, N -§ис-(п -толуолсульфонил)- , 4бензохиноназин и обработку им проводят в среде универсального буферного раствора, имеющего рН 10. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

0% (И) 3(5п G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАН ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3491194/23-04 (22) 10.09.82 (46) 23.01.84. Бюл. Р 3 (72) С.С.Артемченко, В.В.Петренко, К.С.Бурмистров и A.Ã.Þð÷åíêo (71) Запорожский медицинский инсти тут и Днепропетровский химико-технологический институт им.Ф.Э.Дзержинского (53) 543.432(088.8) (56) 1. Государственная фармакопея

СССР, X изделие. М., "Медицина", 1968, с. 530.

2. Коренман И.М. Фотометрический анализ. M., "Химия", 1975, с. 272 (прототип).

3. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М., "Химия", 1967, с. 230. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНИЛСАЛИЦИЛАТА путем растворения анализируемой пробы в этиловом спирте и обработки ее хромогенным реактивом с последующим спектрометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и его упрощения, в качестве хромогенного реактива используют

N N -бщ -(n -толуолсульфонил)-1,4бензохиноназин и обработку им проводят в среде универсального буферного. раствора, имеющего рН 10.

1068784

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения фенилсалицилата-фенилового эфира салициловой кислоты, применяемого в медицинской практике.

Известен способ количественного определения Фенилсалицилата, заключающийся н предварительной о6работке анализируемого образца фенглсалицилата избытком 0;5 н. раствора едкого натра при нагревании на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 1-1,5 ч с последующим охлаждением и титрованием

0,5 н.раствором соляной кислоты с переллельным проведением контрольного опыта С11.

Недостатками способа. являются низкая чувствительность {для анализа необходимо около 1 г) препарата, низкая избирательность, так как определению мешают соединения основного и кислотного характера, взаимодействующие с 0,5 н.растворами едко-, го натра или соляной кислоты, трудоемкость выполнения способа и большая продолжительность анализа (1-1,5 ч).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения фенилсалицилата, основанный на реакции образования окрашенного гидроксаната железа: 5 мл -раствора в этиловом спирте, содержащего 0,5-5 мг фенилсалицилата обрабатывают хромогенным реактивом, смешивают с 1 мл 109 ного ..раствора солянокислого гидроксилами на в 80%-ном этиловом спирте, добавляют 2,мл 10%-ного раствора едкого натра в 90Ъ этиловом спирте .и ь мл диэтилового эфира. Сосуд закрывают и через 20 мин вводят

2 мл разбавленной (1:3) хлористоводородной кислоты, 1 мл 10%-ного раствора хлорида окисного железа в

0,1 н.хлористоводородной кислоте и разбавляют этиловым спиртом до объема 25 мл. Полученный раствор фильтруют, первые порции фильтрата отбрасывают, а оптическую плотность измеряют при 520 нм С2 1.

Недостатками известного способа являются невысокая чувствительность (0,5-5 мг/25 мл), низкая избирательность (аналогичную реакцию дают сложные эфиры, хлорангидриды, ангидриды, амиды карбоновых кислот), громоздкость выполнения (применяются

9 различных реактивов и растворителей, а также фильтрование), большая продолжительность .анализа (более

20 мин, не включая Фильтрование).

Целью изобретения является повышение чувствительности и упрощение способа количественного определения фенилсалицилата.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения фенилсалицилата, заключающемуся в растворении аналиэи., руемой пробы в этиловом спирте и обработке ее хромогенным реактивом с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора, в качестве хромоген: ого реактива используют N,N -Зцс- {h-толуол10 сульфонил)-1,4-бензохиноназина и обработку им проводят в среде универсального буферного раствора, имеющего рН 10.

Состав универсального буферного 5 раствора описан 531.

Пример. Количественное определение фенилсалицилата в субстанции в таблетках "Бесалол". ТоЧную навеску фенилсалицилата в виде субстанции или порошка растертых таблеток в гределах 0,010-0,018 г растворяют в этаноле в мерной колбе вместимостью

10 мл и доводят объем раствора до метки этим же растворителем 1 мл разделения переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл универсального буферного раствора (рН 10,0 ),3 мл 0,05Ъ-ного раствора

N,N -folic. †(p-толуолсульфонил)-1,4бенэохиноназина в диоксане и доводят объем раствора до метки этим же буферным раствором. Параллельно проводят опыт со стандартным раство- . ром фенилсалицилата (0;018 r в

100 мп) и раствором — фоном. Опти35 ческую плотность растворов измеряют через 10 мин на фоне контроля с помощью спектрофотометра при 430 нм, применяя кюветы с толщиной слоя в

1 см.

4р Расчет количественного содержания фенилсалицилата проводят по формулам для субстанции в процентах

45 для таблеток в граммах

11о р 4 ИО-б где 5 — оптическая плотность анализируемого раствора, 9ь — оптическая плотность стандартного раствора о — концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора {0,00072 г в

100 мл); .@ - средний вес одной таблетки, г, p — навеска, r, — толщина слоя, см.

Результаты количественного определения фенилсалицилата приведены

65 в табл. 1.

1063784

Таблица.1

I t I Т

Навеска, Наидено, г Ъ (r ) Метрологические характеристики

Объект анализа

Субстанция фенгпсалицилата

0,7821 0,0079 2,010

99,69

0,0143

0,0151

0,0172

О, 290,2

0,2850

0,2917

Таблетки

"Бесалол" с.40179

0,0138 0,2909

0,0161

0,2877

0,2888

0,2891 0,0025 0,0085 0,0063

0,0147

Сравнительная характеристика известного и описываемого способов

Таблица 2

Способ определения фенилсалицилата

М

Предлагаемый

Показатель

Известный

Величина чувствительности реакции, мг/25 мл 0,5-5

0,1-0,18

Продолжительность анализа, мин

;>20

Как видно из приведенных данных, величина чувствительности. предлагаемого способа повышается в сравнении. с известным в 5-28 раз, а время проведения анализа сокращается более

Составитель В. Мкилькова

Редактор Р. Цицика Техред N.Òeïåð Корректор О. ТигоР

Заказ 11452/37 Тираж 827 Подписное

HHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

0,0118

0,0163

0,0168.

0,0107

0,0124

0,0143

101,54

99,04

99,78

99,36

98,89

99,52 х s s - s определения фенилсалицилата приведены в:табл. 2.

I чем в 2 раза. По технике выполнения описываемый способ является простык, не требует процесса фильтрования и большого числа разнообразных реактивов и растворителей.